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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于三氟乙酸甲酯的测定问题
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zhaotong

金虫 (小有名气)

[求助] 关于三氟乙酸甲酯的测定问题 已有2人参与

小妹我进来检测原料药中的三氟乙酸，准备用气相色谱甲醇衍生化去做 。所以买来了三氟乙酸甲酯，准备定位的，结果丫的给我出了两个峰呀。而且面积归一化只有60%多。我买的明明是99%的百灵威的货。然后怀疑他是分解，就各种降低进样口温度，现在降到了140度，还是没有明显改善。不知道是不是气相色谱的条件不适合做三氟乙酸甲酯呢?温度高了他会不会分解呢？

求各位师兄师姐能够帮助我！！跪谢！
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1楼 2015-11-06 10:53:32
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaotong: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-09 09:30:01
三氟乙酸甲酯应该是低沸点物质，比较容易分解的。建议你查找一下类似物的分析检测文献信息。
有这个帖子你可以参考http://muchong.com/html/201301/5400778.html
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2015-11-06 11:17:41
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zhaotong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2015-11-06 11:17:41
三氟乙酸甲酯应该是低沸点物质，比较容易分解的。建议你查找一下类似物的分析检测文献信息。
有这个帖子你可以参考http://muchong.com/html/201301/5400778.html

谢谢！可是如果是水解的话，水解产物应该是三氟乙酸和甲醇，我是用ECD检测器做的，两个峰响应都很大，而甲醇在ECD上应该几乎没有响应。欢迎探讨啊！
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3楼2015-11-06 14:21:54
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liujinwei

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaotong: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-09 09:30:34
zhaotong: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-09 09:30:49
三氟乙酸可以用HPLC检测的，三乙酸在低波长处有吸收的
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4楼2015-11-06 17:39:01
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
三氟乙酸目前最好的检测方法是离子色谱，楼主可以查查，液相很难做，柱子条件等苛刻，气相衍生化第三选择。

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5楼2015-11-07 13:58:38
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhaotong at 2015-11-06 14:21:54
谢谢！可是如果是水解的话，水解产物应该是三氟乙酸和甲醇，我是用ECD检测器做的，两个峰响应都很大，而甲醇在ECD上应该几乎没有响应。欢迎探讨啊！...

甲醇ECD有相应，进空针空气在ECD上都会有很大峰。

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6楼2015-11-07 14:01:04
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zhaotong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jjf139 at 2015-11-07 13:58:38
三氟乙酸目前最好的检测方法是离子色谱，楼主可以查查，液相很难做，柱子条件等苛刻，气相衍生化第三选择。

好的谢谢！目前改用离子色谱测定了，希望可以顺利！
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7楼2015-11-09 09:23:28
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zhaotong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jjf139 at 2015-11-07 14:01:04
甲醇ECD有相应，进空针空气在ECD上都会有很大峰。
...

顶空的话空白的确有一个大峰，但是直接进样的话甲醇空白就很干净，所以顶空出现的那个峰应该不是甲醇峰，而是顶空过程涉及的组件带来的（比如说顶空盖）。。个人想法啊。
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8楼2015-11-09 09:27:12
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