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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标准品与样品出峰时间差距
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跟达尔文旅行

铜虫 (小有名气)

[求助] 标准品与样品出峰时间差距 已有4人参与

我用不同浓度的标准品过液相时的岀峰时间分别为5.794，5.810，5.823，5.837，5.844min，都是在相同条件下做的，这样的出峰时间差算正常吗？同时，我再测样品中的该物质浓度时，出峰时间有5.911min左右的，跟标准品的出峰时间相差多少才有可能算是同一种物质呢？
本人是新手，望各位多多指教！
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1楼 2015-11-29 22:03:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

阿布小宠

新虫 (初入文坛)
还有其他相近的待测成分麽？没有的话我都按不超过0.8－1.0分钟的

发自小木虫Android客户端
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3楼2015-11-29 22:09:29
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
跟达尔文旅行: 金币+5 2015-11-30 20:53:08
本帖仅楼主可见
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4楼2015-11-30 09:01:10
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个属于有规律的后移，不正常的。会不会是流动相中有机相挥发导致的。
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6楼2015-11-30 17:00:36
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跟达尔文旅行

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by xzang3 at 2015-12-02 06:44:30
我遇到过的可能差0.25分钟大概, 总的RUN是20分钟, 然后把标准品注射到样品中就和里面的化合物时间一致了. 可以注射进样品去看一下.每次时间的不同可能由于温度或者柱压稍微不同造成的,我也遇到过.

恩，我试试你的方法
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12楼2015-12-02 08:41:27
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普通回帖

跟达尔文旅行

铜虫 (小有名气)
每针处理时间是15min，标准品与样品的出峰时间相差1min以内，是正常的吗？样品是发酵液处理后的，有其他成分会干扰，所以这是不是影响样品中目标物出峰时间较标准品出峰时间相差的原因呢？
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2楼2015-11-29 22:06:18
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
跟达尔文旅行: 金币+2 2015-11-30 20:53:24
正常，你的流动相，柱温，还有你的外界条件都可能会影响出峰时间的，貌似有一个范围，只要一天之内做的样品出峰时间最短的和最长的不相差0.2%（这个具体多少来着我忘了）就没问题，属于误差范围之内
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所有的成就都源于新的挑战
5楼2015-11-30 09:11:40
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跟达尔文旅行

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2015-11-30 09:01:10
差一分钟肯定有问题，看着你这个物质的保留时间一直在错后，看看是不是柱子没平衡好。

每次上样前用流动相过柱子，根据基线的水平来判断柱子是否平衡了没有吗？我每次都会等基线平衡维持20min，再上样的
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7楼2015-11-30 20:43:15
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跟达尔文旅行

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yan1984 at 2015-11-30 17:00:36
你这个属于有规律的后移，不正常的。会不会是流动相中有机相挥发导致的。

流动相是甲醇：水=20:80
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8楼2015-11-30 20:44:55
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yan1984

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 跟达尔文旅行 at 2015-11-30 20:44:55
流动相是甲醇：水=20:80...

仪器混合？手动混合？
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9楼2015-12-01 17:02:16
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跟达尔文旅行

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yan1984 at 2015-12-01 17:02:16
仪器混合？手动混合？...

直接配好的20%甲醇做流动相，等度洗脱
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10楼2015-12-01 18:21:18
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