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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 还是关于之前标准品的问题
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

[求助] 还是关于之前标准品的问题 已有3人参与

标准品≥75%，用甲醇-乙腈49:51作为流动相，结果如图：
之后改了二者比例，甲醇-乙腈5:95，有了分开的趋势，如图：
然后换成100%乙腈，结果如图：
虽然分开了但是师兄说不建议用100%乙腈，说是对柱子不太好，求各位指教

还是关于之前标准品的问题
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还是关于之前标准品的问题-1
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还是关于之前标准品的问题-2
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1楼 2015-11-12 17:20:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
100%乙腈对于常用的反相色谱柱没啥问题，不过就是在用100%乙腈的时候有时会造成液相单向阀里面的宝石球吸上去。
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5楼2015-11-12 23:04:56
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-13 09:17:42
由于标准品纯度只有75%，附图虽然已经用100%乙腈分开了，但是如果我走样品的话，再次用100%乙腈走，会不会所有的东西都会被冲下来？我是这样想的：可以在出峰之前设置梯度，然后样品快要出峰的时候改成100%乙腈，您 ...

你不是要测定实际样品中的那个标准品化合物的含量吗？
只要目标化合物出峰较好，不受到杂质的影响就可以，其它的冲出来就冲出来呗，也没什么影响吧。
出峰前如果走甲醇/乙腈的梯度，快出峰再走纯乙腈，这样没什么用，不会达到最后一个图的效果。

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9楼2015-11-13 09:55:46
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普通回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)
用的什么柱子？填料？
流动相确定用的只是是甲醇和乙腈？
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2楼2015-11-12 18:57:02
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-12 18:57:02
用的什么柱子？填料？
流动相确定用的只是是甲醇和乙腈？

反相C18柱子，一开始是甲醇乙腈两相，后来换成了纯乙腈
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3楼2015-11-12 21:07:28
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-12 22:26:58
维特の节拍: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-11-13 09:19:39
引用回帖:
3楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-12 21:07:28
反相C18柱子，一开始是甲醇乙腈两相，后来换成了纯乙腈...

反相C18通常都保存在乙腈里，怎么会对柱子不好呢？
除非柱子特殊说明，要不然是没什么问题的。
你可以按原来的方法100%乙腈走，
如果觉得出峰比较慢的话，可以梯度洗脱：
甲醇/乙腈→乙腈→乙腈/THF(90/10)→初始平衡.
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4楼2015-11-12 21:31:38
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倔强的柠檬片

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
维特の节拍: 金币+1 2015-11-13 09:07:31
反相柱在100%的条件下没问题的

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6楼2015-11-12 23:09:56
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-11-12 23:04:56
100%乙腈对于常用的反相色谱柱没啥问题，不过就是在用100%乙腈的时候有时会造成液相单向阀里面的宝石球吸上去。

不太懂，宝石球吸上去会有什么不利影响吗？
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7楼2015-11-13 09:07:09
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-12 21:31:38
反相C18通常都保存在乙腈里，怎么会对柱子不好呢？
除非柱子特殊说明，要不然是没什么问题的。
你可以按原来的方法100%乙腈走，
如果觉得出峰比较慢的话，可以梯度洗脱：
甲醇/乙腈→乙腈→乙腈/THF(90/10)→初 ...

由于标准品纯度只有75%，附图虽然已经用100%乙腈分开了，但是如果我走样品的话，再次用100%乙腈走，会不会所有的东西都会被冲下来？我是这样想的：可以在出峰之前设置梯度，然后样品快要出峰的时候改成100%乙腈，您看这样可以麽？（ps：我之前已经摸好样品的条件，但是样品的流动相条件分不开纯度为75%的标准品，所以才反过来先摸标准品条件的）
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8楼2015-11-13 09:17:42
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-13 09:55:46
你不是要测定实际样品中的那个标准品化合物的含量吗？
只要目标化合物出峰较好，不受到杂质的影响就可以，其它的冲出来就冲出来呗，也没什么影响吧。
出峰前如果走甲醇/乙腈的梯度，快出峰再走纯乙腈，这样没什么用 ...

哦哦  好的  知道了  谢谢前辈。简直棒棒哒
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10楼2015-11-13 15:45:38
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