24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1356  |  回复: 11

维特の节拍

铁虫 (正式写手)

[求助] 还是关于之前标准品的问题 已有3人参与

标准品≥75%,用甲醇-乙腈49:51作为流动相,结果如图:
之后改了二者比例,甲醇-乙腈5:95,有了分开的趋势,如图:
然后换成100%乙腈,结果如图:
虽然分开了但是师兄说不建议用100%乙腈,说是对柱子不太好,求各位指教

还是关于之前标准品的问题
]9}B2NX$K{`}K$]VPN1ZZ63.png


还是关于之前标准品的问题-1
}XJ%}FAXWO[BPD%GG$ZCBNP.png


还是关于之前标准品的问题-2
R936R{%LQ(60R$8G99SODLW.png
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
100%乙腈对于常用的反相色谱柱没啥问题,不过就是在用100%乙腈的时候有时会造成液相单向阀里面的宝石球吸上去。
5楼2015-11-12 23:04:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-13 09:17:42
由于标准品纯度只有75%,附图虽然已经用100%乙腈分开了,但是如果我走样品的话,再次用100%乙腈走,会不会所有的东西都会被冲下来?我是这样想的:可以在出峰之前设置梯度,然后样品快要出峰的时候改成100%乙腈,您 ...

你不是要测定实际样品中的那个标准品化合物的含量吗?
只要目标化合物出峰较好,不受到杂质的影响就可以,其它的冲出来就冲出来呗,也没什么影响吧。
出峰前如果走甲醇/乙腈的梯度,快出峰再走纯乙腈,这样没什么用,不会达到最后一个图的效果。

发自小木虫IOS客户端
9楼2015-11-13 09:55:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

用的什么柱子?填料?
流动相确定用的只是是甲醇和乙腈?
2楼2015-11-12 18:57:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

维特の节拍

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-12 18:57:02
用的什么柱子?填料?
流动相确定用的只是是甲醇和乙腈?

反相C18柱子,一开始是甲醇乙腈两相,后来换成了纯乙腈
3楼2015-11-12 21:07:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-12 22:26:58
维特の节拍: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-11-13 09:19:39
引用回帖:
3楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-12 21:07:28
反相C18柱子,一开始是甲醇乙腈两相,后来换成了纯乙腈...

反相C18通常都保存在乙腈里,怎么会对柱子不好呢?
除非柱子特殊说明,要不然是没什么问题的。
你可以按原来的方法100%乙腈走,
如果觉得出峰比较慢的话,可以梯度洗脱:
甲醇/乙腈→乙腈→乙腈/THF(90/10)→初始平衡.
4楼2015-11-12 21:31:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

倔强的柠檬片

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
维特の节拍: 金币+1 2015-11-13 09:07:31
反相柱在100%的条件下没问题的

发自小木虫IOS客户端
6楼2015-11-12 23:09:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

维特の节拍

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-11-12 23:04:56
100%乙腈对于常用的反相色谱柱没啥问题,不过就是在用100%乙腈的时候有时会造成液相单向阀里面的宝石球吸上去。

不太懂,宝石球吸上去会有什么不利影响吗?
7楼2015-11-13 09:07:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

维特の节拍

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-12 21:31:38
反相C18通常都保存在乙腈里,怎么会对柱子不好呢?
除非柱子特殊说明,要不然是没什么问题的。
你可以按原来的方法100%乙腈走,
如果觉得出峰比较慢的话,可以梯度洗脱:
甲醇/乙腈→乙腈→乙腈/THF(90/10)→初 ...

由于标准品纯度只有75%,附图虽然已经用100%乙腈分开了,但是如果我走样品的话,再次用100%乙腈走,会不会所有的东西都会被冲下来?我是这样想的:可以在出峰之前设置梯度,然后样品快要出峰的时候改成100%乙腈,您看这样可以麽?(ps:我之前已经摸好样品的条件,但是样品的流动相条件分不开纯度为75%的标准品,所以才反过来先摸标准品条件的)
8楼2015-11-13 09:17:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

维特の节拍

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-13 09:55:46
你不是要测定实际样品中的那个标准品化合物的含量吗?
只要目标化合物出峰较好,不受到杂质的影响就可以,其它的冲出来就冲出来呗,也没什么影响吧。
出峰前如果走甲醇/乙腈的梯度,快出峰再走纯乙腈,这样没什么用 ...

哦哦  好的  知道了  谢谢前辈。简直棒棒哒
10楼2015-11-13 15:45:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 维特の节拍 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 288求调剂 一志愿哈工大 材料与化工 +14 洛神哥哥 2026-03-31 14/700 2026-03-31 19:24 by nanaliuyun
[考研] 08开头看过来!!! +3 wwwwffffff 2026-03-31 5/250 2026-03-31 17:45 by 星光/
[考研] 315求调剂 +6 akie... 2026-03-28 7/350 2026-03-31 16:48 by asdfzly
[考研] 330分求调剂 +6 qzenlc 2026-03-29 6/300 2026-03-31 16:44 by Wang200018
[考研] 一志愿西交大080500材料学硕349 +5 jqx1258 2026-03-31 6/300 2026-03-31 16:16 by 记事本2026
[考研] 求调剂 +8 11ggg 2026-03-30 8/400 2026-03-31 13:56 by nanaliuyun
[考博] 材料专业申博 +5 杜雨婷dyt 2026-03-29 5/250 2026-03-31 11:19 by oooqiao
[考研] 266求调剂 +3 哇呼哼呼哼 2026-03-29 3/150 2026-03-31 10:06 by cal0306
[考研] 食品工程专硕一志愿中海洋309求调剂 +5 小张zxy张 2026-03-26 10/500 2026-03-31 00:29 by jp9609
[考研] 327求调剂 +5 小卡不卡. 2026-03-29 5/250 2026-03-30 19:30 by Wang200018
[考研] 292求调剂 +13 是妍子也是研子 2026-03-30 13/650 2026-03-30 18:01 by 小徐0109
[考研] 材料专硕 085600求调剂 +7 BBQ233 2026-03-30 7/350 2026-03-30 17:44 by oooqiao
[考研] 一志愿北京工业大学,324分求调剂 +6 零八# 2026-03-28 6/300 2026-03-29 21:20 by nanaliuyun
[考研] 275求调剂 +15 Micky11223 2026-03-25 20/1000 2026-03-29 20:44 by 唐沐儿
[考研] 11408软件工程求调剂 +3 Qiu学ing 2026-03-28 3/150 2026-03-28 21:50 by zhq0425
[考研] 070300求调剂306分 +4 26要上岸 2026-03-27 4/200 2026-03-28 13:06 by 唐沐儿
[考研] 086502化学工程342求调剂 +6 阿姨复古不过 2026-03-27 6/300 2026-03-28 07:06 by wangy0907
[考研] 315分求调剂 +7 26考研上岸版26 2026-03-26 7/350 2026-03-28 04:05 by fmesaito
[考研] 266求调剂 +11 阳阳哇塞 2026-03-27 12/600 2026-03-27 17:56 by yu221
[考研] 085602化学工程求调剂。 +4 平乐乐乐 2026-03-26 4/200 2026-03-26 17:57 by fmesaito
信息提示
请填处理意见