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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

[求助] 还是关于之前标准品的问题 已有3人参与

标准品≥75%,用甲醇-乙腈49:51作为流动相,结果如图:
之后改了二者比例,甲醇-乙腈5:95,有了分开的趋势,如图:
然后换成100%乙腈,结果如图:
虽然分开了但是师兄说不建议用100%乙腈,说是对柱子不太好,求各位指教

还是关于之前标准品的问题
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还是关于之前标准品的问题-1
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还是关于之前标准品的问题-2
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-12 22:26:58
维特の节拍: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-11-13 09:19:39
引用回帖:
3楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-12 21:07:28
反相C18柱子,一开始是甲醇乙腈两相,后来换成了纯乙腈...

反相C18通常都保存在乙腈里,怎么会对柱子不好呢?
除非柱子特殊说明,要不然是没什么问题的。
你可以按原来的方法100%乙腈走,
如果觉得出峰比较慢的话,可以梯度洗脱:
甲醇/乙腈→乙腈→乙腈/THF(90/10)→初始平衡.
4楼2015-11-12 21:31:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
100%乙腈对于常用的反相色谱柱没啥问题,不过就是在用100%乙腈的时候有时会造成液相单向阀里面的宝石球吸上去。
5楼2015-11-12 23:04:56
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 维特の节拍 at 2015-11-13 09:17:42
由于标准品纯度只有75%,附图虽然已经用100%乙腈分开了,但是如果我走样品的话,再次用100%乙腈走,会不会所有的东西都会被冲下来?我是这样想的:可以在出峰之前设置梯度,然后样品快要出峰的时候改成100%乙腈,您 ...

你不是要测定实际样品中的那个标准品化合物的含量吗?
只要目标化合物出峰较好,不受到杂质的影响就可以,其它的冲出来就冲出来呗,也没什么影响吧。
出峰前如果走甲醇/乙腈的梯度,快出峰再走纯乙腈,这样没什么用,不会达到最后一个图的效果。

发自小木虫IOS客户端
9楼2015-11-13 09:55:46
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普通回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

用的什么柱子?填料?
流动相确定用的只是是甲醇和乙腈?
2楼2015-11-12 18:57:02
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-12 18:57:02
用的什么柱子?填料?
流动相确定用的只是是甲醇和乙腈?

反相C18柱子,一开始是甲醇乙腈两相,后来换成了纯乙腈
3楼2015-11-12 21:07:28
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倔强的柠檬片

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
维特の节拍: 金币+1 2015-11-13 09:07:31
反相柱在100%的条件下没问题的

发自小木虫IOS客户端
6楼2015-11-12 23:09:56
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-11-12 23:04:56
100%乙腈对于常用的反相色谱柱没啥问题,不过就是在用100%乙腈的时候有时会造成液相单向阀里面的宝石球吸上去。

不太懂,宝石球吸上去会有什么不利影响吗?
7楼2015-11-13 09:07:09
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-12 21:31:38
反相C18通常都保存在乙腈里,怎么会对柱子不好呢?
除非柱子特殊说明,要不然是没什么问题的。
你可以按原来的方法100%乙腈走,
如果觉得出峰比较慢的话,可以梯度洗脱:
甲醇/乙腈→乙腈→乙腈/THF(90/10)→初 ...

由于标准品纯度只有75%,附图虽然已经用100%乙腈分开了,但是如果我走样品的话,再次用100%乙腈走,会不会所有的东西都会被冲下来?我是这样想的:可以在出峰之前设置梯度,然后样品快要出峰的时候改成100%乙腈,您看这样可以麽?(ps:我之前已经摸好样品的条件,但是样品的流动相条件分不开纯度为75%的标准品,所以才反过来先摸标准品条件的)
8楼2015-11-13 09:17:42
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维特の节拍

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-13 09:55:46
你不是要测定实际样品中的那个标准品化合物的含量吗?
只要目标化合物出峰较好,不受到杂质的影响就可以,其它的冲出来就冲出来呗,也没什么影响吧。
出峰前如果走甲醇/乙腈的梯度,快出峰再走纯乙腈,这样没什么用 ...

哦哦  好的  知道了  谢谢前辈。简直棒棒哒
10楼2015-11-13 15:45:38
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