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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 两个浓度液相对照，只有3个杂质峰随浓度峰面积增高，是否可以忽略其他杂峰
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pebert

新虫 (初入文坛)

[求助] 两个浓度液相对照，只有3个杂质峰随浓度峰面积增高，是否可以忽略其他杂峰 已有4人参与

刚工作，没有人带着，求助各位好心人士
想通过液相检测一下产品的含量和主要有几个杂质。方法是欧洲药典的对应方法；
同一个浓度，多次的谱线是差不多一致的。测出来了十几个峰。。。。。。。
然后改变浓度再做出来的紫外普，各个出峰位置都差不多，但是只有主峰和3个杂峰的面积改变了。
是不是就可以认为，主要是有这3个杂质峰，其他都可以忽略？
图中有两条是同一个浓度的，另外一个是十倍浓度的
求指教！！！

两个浓度液相对照，只有3个杂质峰随浓度峰面积增高，是否可以忽略其他杂峰
对照2.png


两个浓度液相对照，只有3个杂质峰随浓度峰面积增高，是否可以忽略其他杂峰-1
对照1.png
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1楼 2015-10-27 11:41:15
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pebert

新虫 (初入文坛)
求指教啊亲们
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2楼2015-10-27 12:03:57
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copeal

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做一下空白对照实验，就可以判断其他不随样品浓度变化的峰是否来源于溶剂或其他地方。

发自小木虫Android客户端
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3楼2015-10-27 12:33:17
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pebert

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by copeal at 2015-10-27 12:33:17
做一下空白对照实验，就可以判断其他不随样品浓度变化的峰是否来源于溶剂或其他地方。

应为是梯度的，所以这个已经是减去空白对照的图了
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4楼2015-10-27 12:49:55
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pebert

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by copeal at 2015-10-27 12:33:17
做一下空白对照实验，就可以判断其他不随样品浓度变化的峰是否来源于溶剂或其他地方。

因为是梯度的，所以已经是减去了空白对照得到的图了。
还是空白对照是进其他溶剂的样？
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5楼2015-10-27 12:51:52
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onewsun

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从放大的图谱来看，其他的峰都很小，可能是你是流动相被污染或者系统不干净。进几针空白试试，应该可以证明。你是新手，注意的你用的水和有机相级别。
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6楼2015-10-27 15:20:53
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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7楼2015-10-27 20:36:26
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四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pebert: 金币+5, ★有帮助 2015-11-02 16:07:41
空白不要通过仪器自动扣，要自己对着比较，看你第二张图，红线是空白吧，除了空白的出峰不积外，明显有几个很小的峰是浓度提高才有的，说明这个几个小峰含量很少，但也是你样品里的，另外含量和有关物质的条件可以不一样，含量最好用外标法或内标法，有关物质可以在含量的基础上提高浓度，或用210～220这样的低波数检测，杂质出峰会大些，另外查药典附录看看含量和有关物质要做哪些方法验证

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8楼2015-10-28 07:36:44
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pebert

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by onewsun at 2015-10-27 15:20:53
从放大的图谱来看，其他的峰都很小，可能是你是流动相被污染或者系统不干净。进几针空白试试，应该可以证明。你是新手，注意的你用的水和有机相级别。

流动相是乙腈和磷酸二氢钠的混合液，磷酸二氢钠是用蒸馏水配的，是怡宝的。。。。会很脏吗
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9楼2015-10-30 17:17:32
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pebert

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lich666 at 2015-10-27 20:36:26
进一下溶样溶剂的空白和空针，估计流动相太脏了。

空针是指就不进样是吗？
然后溶样和溶剂的空白就不懂了
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10楼2015-10-30 17:20:04
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