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09分析新虫 (小有名气)
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[交流]
一点工作经验 已有12人参与
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09年注册小木虫之后就一直在站里潜伏，吸取各种知识。今年毕业后，做液相工作，现想分享一下浅显的工作经验，以报前人的恩惠，再者以免后人再走弯路。 我在药厂工作，所以就以药物做为例子说一下经验。 目前主要用安捷伦1200和1260，这两种仪器工作站相似，用1260为例了。液相主要测药物的含量和有关物质。测含量时都用单点校正法进行测量，与学校中用标准曲线有些不同，可能是与所测的药物含量不同有关，学校所测量的范围大，药厂所测量的药品含量几乎一致。如果大家有不同见解，请交流一下。测量时首先称三个标准品，标准品的质量最好与所测量的药物质量相近。第一个标准品连续进五次，第二个标准品连续进两次，取第一个标准品的最后两针和第二个标准品的两针，这样连续四针进行校正。先打开第四针，进行积分，剩下所需要的峰，然后打开校正项下的新建校正表，输入浓度，再输入所需要物质峰的名称，如果是两个物质峰，则可以在另一个未填写正确浓度的地方改写浓度。接着打开第五针，点击校正项下的重新校正。再打开第二个标准品的第一针，点击校正项下的添加级别，级别为2，然后输入浓度，再打开第二个标准品的第二针，点击校正项下的重新校正，选择级别2，进行校正，点击确定，校正表就做好了。 最后将建立的方法，另存在所做的数据文件里。两个标准品后进样品，药品进完之后最后一针进第三个标准品，这个标准品只用进一针。要求最后一针标准品与第一个标准品时间不要超过24小时，如果超过，中间需要再进第一个和第二个标准品。第三个标准品也要做校正表，所得的校正因子要与前面两个的校正因子的平均值进行比较，两值的RSD不能超过1.5。这个跟做标准曲线是相似的，标准曲线相较于这个方法是标准品的浓度不同，和多添加几个校正级别。想知道所测的物质浓度就在报告页面里看了。 含量还是比较简单的，但是考察的是操作者的称样水平，所称药品不可以洒在瓶口上，有的药物特别明显，差一点都不行。这个我练了好久，伤心。 下面介绍的是检测药物的有关物质。有关物质做起来较为简单，称量的时候不用像含量那么小心，但是后处理比较麻烦。称量一定药品，然后按药典上所要求的进行稀释，所稀释的溶液叫对照溶液。我们进样的时候基本是先进对照溶液，再进药品的浓溶液，这么做不知道为什么。先看空白溶液，如果有峰的话，要在浓溶液中进行扣除，基本上不会有任何峰，所以积分的时候不会基出任何峰。新建校正，随便输入物质浓度，由于没有物质，所以表下不要填写任何东西，另存方法为空白。将对照溶液打开再进行积分，使其只积分所需要的主峰，另存方法，命名为想要的名字，这里且称为“稀”。然后打开浓溶液的文件，进行积分，这个积分就要按照国家药典或者单位的SOP进行积分了，有的要求忽略对照溶液主峰的百分之多少，有的没有要求；忽略百分之多少的时候，由于有的杂质峰太小，没有基到，我们厂子一般会将最小峰面积设的比要求低一些，将他们基出来；没有要求就将最小峰面积设为0，由于有的时候峰特别杂的小峰都连在一起，就要将他们进行基底积分。再将方法另存，存为“浓”。基本原则是将所看到的峰都完美的基出来。 有的有关物质比较麻烦，个别杂质要进行定量，所以在空白之后要进定量杂质的对照品，与测量含量方法不同在只用称两个，不用称三个，其他都一致。这个浓溶液的方法“浓”与前面介绍的有些不同了，首先要对杂质的对照品进行校正，建立校正方法。在校正方法的基础上进行积分，将最小峰面积设按照药典或者企业的SOP设置最小峰面积进行积分，在校正表里输入主峰名称，删除其他杂质峰的选栏，方法另存为“浓”。这样所打印出来的浓溶液的有关物质的报告就既有定量杂质的浓度，所测的药物主峰，也有所需要的杂质小峰。 以上没有介绍系统的建立方法，但是基本和含量方法差不多，只不过输入浓度不用那么准确。 谢谢小木虫网站提供的平台，让我学到很多知识，新的一年，祝大家天天开心，学业事业顺利，爱情也丰收。 |
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