| 查看: 2877 | 回复: 15 | ||||
| 本帖产生 1 个 ACI ，点击这里进行查看 | ||||
09分析新虫 (小有名气)
|
[交流]
一点工作经验 已有12人参与
|
|||
|
09年注册小木虫之后就一直在站里潜伏，吸取各种知识。今年毕业后，做液相工作，现想分享一下浅显的工作经验，以报前人的恩惠，再者以免后人再走弯路。 我在药厂工作，所以就以药物做为例子说一下经验。 目前主要用安捷伦1200和1260，这两种仪器工作站相似，用1260为例了。液相主要测药物的含量和有关物质。测含量时都用单点校正法进行测量，与学校中用标准曲线有些不同，可能是与所测的药物含量不同有关，学校所测量的范围大，药厂所测量的药品含量几乎一致。如果大家有不同见解，请交流一下。测量时首先称三个标准品，标准品的质量最好与所测量的药物质量相近。第一个标准品连续进五次，第二个标准品连续进两次，取第一个标准品的最后两针和第二个标准品的两针，这样连续四针进行校正。先打开第四针，进行积分，剩下所需要的峰，然后打开校正项下的新建校正表，输入浓度，再输入所需要物质峰的名称，如果是两个物质峰，则可以在另一个未填写正确浓度的地方改写浓度。接着打开第五针，点击校正项下的重新校正。再打开第二个标准品的第一针，点击校正项下的添加级别，级别为2，然后输入浓度，再打开第二个标准品的第二针，点击校正项下的重新校正，选择级别2，进行校正，点击确定，校正表就做好了。 最后将建立的方法，另存在所做的数据文件里。两个标准品后进样品，药品进完之后最后一针进第三个标准品，这个标准品只用进一针。要求最后一针标准品与第一个标准品时间不要超过24小时，如果超过，中间需要再进第一个和第二个标准品。第三个标准品也要做校正表，所得的校正因子要与前面两个的校正因子的平均值进行比较，两值的RSD不能超过1.5。这个跟做标准曲线是相似的，标准曲线相较于这个方法是标准品的浓度不同，和多添加几个校正级别。想知道所测的物质浓度就在报告页面里看了。 含量还是比较简单的，但是考察的是操作者的称样水平，所称药品不可以洒在瓶口上，有的药物特别明显，差一点都不行。这个我练了好久，伤心。 下面介绍的是检测药物的有关物质。有关物质做起来较为简单，称量的时候不用像含量那么小心，但是后处理比较麻烦。称量一定药品，然后按药典上所要求的进行稀释，所稀释的溶液叫对照溶液。我们进样的时候基本是先进对照溶液，再进药品的浓溶液，这么做不知道为什么。先看空白溶液，如果有峰的话，要在浓溶液中进行扣除，基本上不会有任何峰，所以积分的时候不会基出任何峰。新建校正，随便输入物质浓度，由于没有物质，所以表下不要填写任何东西，另存方法为空白。将对照溶液打开再进行积分，使其只积分所需要的主峰，另存方法，命名为想要的名字，这里且称为“稀”。然后打开浓溶液的文件，进行积分，这个积分就要按照国家药典或者单位的SOP进行积分了，有的要求忽略对照溶液主峰的百分之多少，有的没有要求；忽略百分之多少的时候，由于有的杂质峰太小，没有基到，我们厂子一般会将最小峰面积设的比要求低一些，将他们基出来；没有要求就将最小峰面积设为0，由于有的时候峰特别杂的小峰都连在一起，就要将他们进行基底积分。再将方法另存，存为“浓”。基本原则是将所看到的峰都完美的基出来。 有的有关物质比较麻烦，个别杂质要进行定量，所以在空白之后要进定量杂质的对照品，与测量含量方法不同在只用称两个，不用称三个，其他都一致。这个浓溶液的方法“浓”与前面介绍的有些不同了，首先要对杂质的对照品进行校正，建立校正方法。在校正方法的基础上进行积分，将最小峰面积设按照药典或者企业的SOP设置最小峰面积进行积分，在校正表里输入主峰名称，删除其他杂质峰的选栏，方法另存为“浓”。这样所打印出来的浓溶液的有关物质的报告就既有定量杂质的浓度，所测的药物主峰，也有所需要的杂质小峰。 以上没有介绍系统的建立方法，但是基本和含量方法差不多，只不过输入浓度不用那么准确。 谢谢小木虫网站提供的平台，让我学到很多知识，新的一年，祝大家天天开心，学业事业顺利，爱情也丰收。 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 学习 |
» 猜你喜欢
建议基金发布提前给出明确的时间点
已经有14人回复
-
范进中举一文的中心思想
已经有5人回复
-
2026国自然函评费到账
已经有17人回复
-
让我中一个面上吧！
已经有15人回复
-
2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战
已经有5人回复
-
跳槽后在研项目怎么办？
已经有10人回复
-
什么时候开奖？
已经有10人回复
-
今天放榜吗？
已经有16人回复
-
93BebMhtakh前后11位开头都是大写
已经有8人回复
-
只有每年这种时候来逛逛小木虫
已经有26人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 关于博士后特助中表格“主要工作经历”
已经有15人回复
- 基层工作经历怎么算
已经有11人回复
- 有工作经验的虫子们给点建议：企业or事业单位
已经有31人回复
小木虫正能量呀+ 
2楼2013-01-06 11:20:14
zxwcn
铁杆木虫 (著名写手)
- ACI: 1
- 应助: 274 (大学生)
- 贵宾: 0.196
- 金币: 8951.1
- 散金: 169
- 红花: 13
- 帖子: 1263
- 在线: 390.6小时
- 虫号: 847146
- 注册: 2009-09-13
- 性别: GG
- 专业: 有机分析
3楼2013-01-06 11:28:59
1856029357
金虫 (小有名气)
- 应助: 84 (初中生)
- 金币: 1351.6
- 红花: 3
- 帖子: 161
- 在线: 63.4小时
- 虫号: 2194299
- 注册: 2012-12-18
- 性别: GG
- 专业: 食品科学基础
4楼2013-01-06 11:29:38
5楼2013-01-06 19:44:33
xbqewpq
荣誉版主 (著名写手)
魂兮
- ACI: 10
- 应助: 483 (硕士)
- 贵宾: 1.827
- 金币: 8677.9
- 散金: 2014
- 红花: 36
- 沙发: 14
- 帖子: 2144
- 在线: 533.9小时
- 虫号: 1820818
- 注册: 2012-05-16
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
- 管辖: 分析
6楼2013-01-06 19:52:39
09分析
新虫 (小有名气)
- ACI: 1
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2339.3
- 散金: 200
- 帖子: 274
- 在线: 130.5小时
- 虫号: 901630
- 注册: 2009-11-12
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
7楼2013-01-06 20:12:59
09分析
新虫 (小有名气)
- ACI: 1
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2339.3
- 散金: 200
- 帖子: 274
- 在线: 130.5小时
- 虫号: 901630
- 注册: 2009-11-12
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
8楼2013-01-06 20:13:24
09分析
新虫 (小有名气)
- ACI: 1
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2339.3
- 散金: 200
- 帖子: 274
- 在线: 130.5小时
- 虫号: 901630
- 注册: 2009-11-12
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
9楼2013-01-06 20:14:31
wln201212
铜虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 38.1
- 散金: 8
- 帖子: 100
- 在线: 62.1小时
- 虫号: 1573624
- 注册: 2012-01-11
- 性别: MM
- 专业: 会计与审计
10楼2013-01-06 21:46:19
40