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pebert

新虫 (初入文坛)

[求助] 两个浓度液相对照,只有3个杂质峰随浓度峰面积增高,是否可以忽略其他杂峰 已有4人参与

刚工作,没有人带着,求助各位好心人士
想通过液相检测一下产品的含量和主要有几个杂质。方法是欧洲药典的对应方法;
同一个浓度,多次的谱线是差不多一致的。测出来了十几个峰。。。。。。。
然后改变浓度再做出来的紫外普,各个出峰位置都差不多,但是只有主峰和3个杂峰的面积改变了。
是不是就可以认为,主要是有这3个杂质峰,其他都可以忽略?
图中有两条是同一个浓度的,另外一个是十倍浓度的
求指教!!!

两个浓度液相对照,只有3个杂质峰随浓度峰面积增高,是否可以忽略其他杂峰
对照2.png


两个浓度液相对照,只有3个杂质峰随浓度峰面积增高,是否可以忽略其他杂峰-1
对照1.png
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pebert

新虫 (初入文坛)

求指教啊亲们
2楼2015-10-27 12:03:57
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copeal

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做一下空白对照实验,就可以判断其他不随样品浓度变化的峰是否来源于溶剂或其他地方。

发自小木虫Android客户端
3楼2015-10-27 12:33:17
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pebert

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by copeal at 2015-10-27 12:33:17
做一下空白对照实验,就可以判断其他不随样品浓度变化的峰是否来源于溶剂或其他地方。

应为是梯度的,所以这个已经是减去空白对照的图了
4楼2015-10-27 12:49:55
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pebert

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by copeal at 2015-10-27 12:33:17
做一下空白对照实验,就可以判断其他不随样品浓度变化的峰是否来源于溶剂或其他地方。

因为是梯度的,所以已经是减去了空白对照得到的图了。
还是空白对照是进其他溶剂的样?
5楼2015-10-27 12:51:52
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onewsun

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从放大的图谱来看,其他的峰都很小,可能是你是流动相被污染或者系统不干净。进几针空白试试,应该可以证明。你是新手,注意的你用的水和有机相级别。
6楼2015-10-27 15:20:53
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
7楼2015-10-27 20:36:26
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四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pebert: 金币+5, ★有帮助 2015-11-02 16:07:41
空白不要通过仪器自动扣,要自己对着比较,看你第二张图,红线是空白吧,除了空白的出峰不积外,明显有几个很小的峰是浓度提高才有的,说明这个几个小峰含量很少,但也是你样品里的,另外含量和有关物质的条件可以不一样,含量最好用外标法或内标法,有关物质可以在含量的基础上提高浓度,或用210~220这样的低波数检测,杂质出峰会大些,另外查药典附录看看含量和有关物质要做哪些方法验证

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-10-28 07:36:44
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pebert

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by onewsun at 2015-10-27 15:20:53
从放大的图谱来看,其他的峰都很小,可能是你是流动相被污染或者系统不干净。进几针空白试试,应该可以证明。你是新手,注意的你用的水和有机相级别。

流动相是乙腈和磷酸二氢钠的混合液,磷酸二氢钠是用蒸馏水配的,是怡宝的。。。。会很脏吗
9楼2015-10-30 17:17:32
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pebert

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lich666 at 2015-10-27 20:36:26
进一下溶样溶剂的空白和空针,估计流动相太脏了。

空针是指就不进样是吗?
然后溶样和溶剂的空白就不懂了
10楼2015-10-30 17:20:04
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