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pebert

新虫 (初入文坛)

[求助] 两个浓度液相对照,只有3个杂质峰随浓度峰面积增高,是否可以忽略其他杂峰 已有4人参与

刚工作,没有人带着,求助各位好心人士
想通过液相检测一下产品的含量和主要有几个杂质。方法是欧洲药典的对应方法;
同一个浓度,多次的谱线是差不多一致的。测出来了十几个峰。。。。。。。
然后改变浓度再做出来的紫外普,各个出峰位置都差不多,但是只有主峰和3个杂峰的面积改变了。
是不是就可以认为,主要是有这3个杂质峰,其他都可以忽略?
图中有两条是同一个浓度的,另外一个是十倍浓度的
求指教!!!

两个浓度液相对照,只有3个杂质峰随浓度峰面积增高,是否可以忽略其他杂峰
对照2.png


两个浓度液相对照,只有3个杂质峰随浓度峰面积增高,是否可以忽略其他杂峰-1
对照1.png
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pebert

新虫 (初入文坛)

求指教啊亲们
2楼2015-10-27 12:03:57
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pebert

新虫 (初入文坛)

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3楼: Originally posted by copeal at 2015-10-27 12:33:17
做一下空白对照实验,就可以判断其他不随样品浓度变化的峰是否来源于溶剂或其他地方。

应为是梯度的,所以这个已经是减去空白对照的图了
4楼2015-10-27 12:49:55
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pebert

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by copeal at 2015-10-27 12:33:17
做一下空白对照实验,就可以判断其他不随样品浓度变化的峰是否来源于溶剂或其他地方。

因为是梯度的,所以已经是减去了空白对照得到的图了。
还是空白对照是进其他溶剂的样?
5楼2015-10-27 12:51:52
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pebert

新虫 (初入文坛)

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6楼: Originally posted by onewsun at 2015-10-27 15:20:53
从放大的图谱来看,其他的峰都很小,可能是你是流动相被污染或者系统不干净。进几针空白试试,应该可以证明。你是新手,注意的你用的水和有机相级别。

流动相是乙腈和磷酸二氢钠的混合液,磷酸二氢钠是用蒸馏水配的,是怡宝的。。。。会很脏吗
9楼2015-10-30 17:17:32
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pebert

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lich666 at 2015-10-27 20:36:26
进一下溶样溶剂的空白和空针,估计流动相太脏了。

空针是指就不进样是吗?
然后溶样和溶剂的空白就不懂了
10楼2015-10-30 17:20:04
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pebert

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lich666 at 2015-10-27 20:36:26
进一下溶样溶剂的空白和空针,估计流动相太脏了。

那是不是说除了那三个随浓度增加明显的那几个峰才是我的样品里面有的啊?
11楼2015-10-30 17:25:47
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pebert

新虫 (初入文坛)

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8楼: Originally posted by 四季豆将 at 2015-10-28 07:36:44
空白不要通过仪器自动扣,要自己对着比较,看你第二张图,红线是空白吧,除了空白的出峰不积外,明显有几个很小的峰是浓度提高才有的,说明这个几个小峰含量很少,但也是你样品里的,另外含量和有关物质的条件可以不 ...

不扣除空白的话,差不多整个基线都漂移了,不知道积分会不会受到影响?
药典里面是用另外一个相似结构的物质做内标的,可是不知道怎么弄回来,所以只能用国外相同的产品作对照。。。
12楼2015-10-30 17:29:27
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