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江上寒

铜虫 (小有名气)

[求助] CdSe纳米粒子合成问题 已有1人参与

我借鉴彭小组的方法，不过将文中的硬脂酸镉换成了乙酸镉，在实验过程中，乙酸镉和十八烯混合加热到250度的过程中，最后烧瓶底部会出现黄色沉淀，然后将Se-ODE的悬浊液加入其中，得到的溶液呈现稀释的酱油色，底部还有棕灰色的泥状沉淀。用紫外灯照后，只有溶液表面一层有灰绿色荧光，极其微弱。
上面的黄色沉淀是怎么产生的？泥状沉淀是如何产生的，如何防止其生成？望各位大神不惜赐教
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1楼 2015-10-16 10:24:53
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江上寒

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jiangmaowei at 2015-10-18 10:59:20
不清楚你Cd(St)2 为何合不成功；
据我所知，Cd(St)2 按他们的比例、方法是没有问题的；你出现黑色物质是不好理解的，如果原材料合格的话；你可以确认下四甲基氢氧化铵的质量，或者其他细节的失误；他们合其他酸的 ...

得到的Cd(St)2 是很散的白色粉末，但是氨味很重， 应该是四甲基氢氧化铵没有完全中和掉的缘故，中和的时候确实出现了问题。谢谢了!
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9楼2015-10-19 09:59:56
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zhdx1989

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
江上寒: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-16 14:58:09
乙酸镉应该选择油酸作为配体。镉源单独加热生成的沉淀应该是氧化镉。应该是反应体系密闭性出现问题。另外，既然选热注射法反应，那么Se前驱体应该预先溶解，而不是悬浊液。J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 7207−7210介绍了一种Se的溶解方法，更加简便，希望对你有所帮助
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2楼2015-10-16 11:05:20
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江上寒

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhdx1989 at 2015-10-16 11:05:20
乙酸镉应该选择油酸作为配体。镉源单独加热生成的沉淀应该是氧化镉。应该是反应体系密闭性出现问题。另外，既然选热注射法反应，那么Se前驱体应该预先溶解，而不是悬浊液。J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 7207− ...

谢谢帮助，还真可能是气密性的问题。今天试着将油酸镉加入到溶解好的Se前驱物中。发现刚开始溶液是澄清的黄色，紧接着黄色加深，随即变成红色，接着变成红棕色，最终变成棕红色。这是正常现象还是空气混入的影响现象呢？对了  十八烯作为主要溶剂的CdSe溶液一般都是什么颜色的呢？
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3楼2015-10-16 14:57:52
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zhdx1989

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
江上寒: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-10-16 22:25:19
引用回帖:
3楼: Originally posted by 江上寒 at 2015-10-16 14:57:52
谢谢帮助，还真可能是气密性的问题。今天试着将油酸镉加入到溶解好的Se前驱物中。发现刚开始溶液是澄清的黄色，紧接着黄色加深，随即变成红色，接着变成红棕色，最终变成棕红色。这是正常现象还是空气混入的影响现 ...

这里描述的CdSe的溶液颜色应该是正确的
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4楼2015-10-16 16:16:05
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