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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » CdSe纳米粒子合成问题
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江上寒

铜虫 (小有名气)

[求助] CdSe纳米粒子合成问题 已有1人参与

我借鉴彭小组的方法，不过将文中的硬脂酸镉换成了乙酸镉，在实验过程中，乙酸镉和十八烯混合加热到250度的过程中，最后烧瓶底部会出现黄色沉淀，然后将Se-ODE的悬浊液加入其中，得到的溶液呈现稀释的酱油色，底部还有棕灰色的泥状沉淀。用紫外灯照后，只有溶液表面一层有灰绿色荧光，极其微弱。
上面的黄色沉淀是怎么产生的？泥状沉淀是如何产生的，如何防止其生成？望各位大神不惜赐教
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1楼 2015-10-16 10:24:53
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zhdx1989

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
江上寒: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-16 14:58:09
乙酸镉应该选择油酸作为配体。镉源单独加热生成的沉淀应该是氧化镉。应该是反应体系密闭性出现问题。另外，既然选热注射法反应，那么Se前驱体应该预先溶解，而不是悬浊液。J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 7207−7210介绍了一种Se的溶解方法，更加简便，希望对你有所帮助
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2楼2015-10-16 11:05:20
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江上寒

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhdx1989 at 2015-10-16 11:05:20
乙酸镉应该选择油酸作为配体。镉源单独加热生成的沉淀应该是氧化镉。应该是反应体系密闭性出现问题。另外，既然选热注射法反应，那么Se前驱体应该预先溶解，而不是悬浊液。J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 7207− ...

谢谢帮助，还真可能是气密性的问题。今天试着将油酸镉加入到溶解好的Se前驱物中。发现刚开始溶液是澄清的黄色，紧接着黄色加深，随即变成红色，接着变成红棕色，最终变成棕红色。这是正常现象还是空气混入的影响现象呢？对了  十八烯作为主要溶剂的CdSe溶液一般都是什么颜色的呢？
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3楼2015-10-16 14:57:52
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zhdx1989

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
江上寒: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-10-16 22:25:19
引用回帖:
3楼: Originally posted by 江上寒 at 2015-10-16 14:57:52
谢谢帮助，还真可能是气密性的问题。今天试着将油酸镉加入到溶解好的Se前驱物中。发现刚开始溶液是澄清的黄色，紧接着黄色加深，随即变成红色，接着变成红棕色，最终变成棕红色。这是正常现象还是空气混入的影响现 ...

这里描述的CdSe的溶液颜色应该是正确的
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4楼2015-10-16 16:16:05
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江上寒

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhdx1989 at 2015-10-16 16:16:05
这里描述的CdSe的溶液颜色应该是正确的...

谢谢啦！
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5楼2015-10-16 22:25:45
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jiangmaowei

铁杆木虫 (著名写手)
你引用的是peng哪一篇文献？
Cd(Ac)2+ODE，你的做法是不行的，250℃的沉淀就已经说明你出现了问题了，是好多说不清的结构；再往下注Se就不对了。
你要只是拿来应用，你严格按照peng的方法来做就行了；醋酸镉和硬脂酸镉活性差别很大的。
你要是在自己做合成，那估计你要多解决些问题了。
而据我所知，注Se粉的方法是没有问题的，peng和其他group都在用这个方法。
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江上寒
6楼2015-10-17 10:05:01
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江上寒

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiangmaowei at 2015-10-17 10:05:01
你引用的是peng哪一篇文献？
Cd(Ac)2+ODE，你的做法是不行的，250℃的沉淀就已经说明你出现了问题了，是好多说不清的结构；再往下注Se就不对了。
你要只是拿来应用，你严格按照peng的方法来做就行了；醋酸镉和硬脂 ...

我参考的是peng  2013年的Nano Research上的那篇文章，之前是按照peng的方法做的，可能是我硬脂酸镉合成得有问题，每次溶液都会出现黑色絮状沉淀。
就想不用硬脂酸镉做着看看，然后试着用2009李亚东的方法试了一下，用的是Cd(Ac)2，发现总会出现棕灰色的泥状沉淀。
在解决泥状沉淀得过程中，又借鉴了peng的方法，发现Cd(Ac)2只有在低温(180℃以下）下，将Se粉注入才不会有沉淀。
金属有机法之前没做过，想从CdSe合成开始，然后再做其他物质的合成。最后再选择合适的方法来做应用的。
听你这么一说，我还是严格按照文献中方法多试几次。多谢你啦！
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7楼2015-10-18 10:24:43
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jiangmaowei

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 江上寒 at 2015-10-18 10:24:43
我参考的是peng  2013年的Nano Research上的那篇文章，之前是按照peng的方法做的，可能是我硬脂酸镉合成得有问题，每次溶液都会出现黑色絮状沉淀。
就想不用硬脂酸镉做着看看，然后试着用2009李亚东的方法试了一下 ...

不清楚你Cd(St)2 为何合不成功；
据我所知，Cd(St)2 按他们的比例、方法是没有问题的；你出现黑色物质是不好理解的，如果原材料合格的话；你可以确认下四甲基氢氧化铵的质量，或者其他细节的失误；他们合其他酸的镉盐也基本都有用这个方法，或者用CdO+acid 的方法（这个方法在其相应的文章中有说明），这两个方法在合成上在文章中写的应该没有藏私或者出入，peng group 文章一般不是这个风格。你滴加的速度放在30min左右滴完。Cd(St)2 是很散的白色粉末，而Cd(OL)2 可能还有点黏。
另外，Cd(Ac)2这个东西很容易吸水，你可以试下IR，你会发现明显的水峰，长短链镉盐--像C8/C12/C16/C18溶解性不同，活性不同，再考虑溶液配体的动力学影响等等，结果会不同；
金属有机盐像Cd(CH3)2 个人不建议接触；长链酸盐的出现就是为了取代这种盐。
如上，祝你顺利
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8楼2015-10-18 10:59:20
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江上寒

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jiangmaowei at 2015-10-18 10:59:20
不清楚你Cd(St)2 为何合不成功；
据我所知，Cd(St)2 按他们的比例、方法是没有问题的；你出现黑色物质是不好理解的，如果原材料合格的话；你可以确认下四甲基氢氧化铵的质量，或者其他细节的失误；他们合其他酸的 ...

得到的Cd(St)2 是很散的白色粉末，但是氨味很重， 应该是四甲基氢氧化铵没有完全中和掉的缘故，中和的时候确实出现了问题。谢谢了!
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9楼2015-10-19 09:59:56
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小小鸟人

铜虫 (正式写手)
请问楼主，升温速率25度/min，怎么实现呢，实验室的搅拌器也就10度/min
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天行健，君子以自强不息
10楼2019-05-28 14:57:53
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