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江上寒

铜虫 (小有名气)

[求助] CdSe纳米粒子合成问题 已有1人参与

我借鉴彭小组的方法,不过将文中的硬脂酸镉换成了乙酸镉,在实验过程中,乙酸镉和十八烯混合加热到250度的过程中,最后烧瓶底部会出现黄色沉淀,然后将Se-ODE的悬浊液加入其中,得到的溶液呈现稀释的酱油色,底部还有棕灰色的泥状沉淀。用紫外灯照后,只有溶液表面一层有灰绿色荧光,极其微弱。
上面的黄色沉淀是怎么产生的?泥状沉淀是如何产生的,如何防止其生成?望各位大神不惜赐教
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江上寒

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhdx1989 at 2015-10-16 11:05:20
乙酸镉应该选择油酸作为配体。镉源单独加热生成的沉淀应该是氧化镉。应该是反应体系密闭性出现问题。另外,既然选热注射法反应,那么Se前驱体应该预先溶解,而不是悬浊液。J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 7207− ...

谢谢帮助,还真可能是气密性的问题。今天试着将油酸镉加入到溶解好的Se前驱物中。发现刚开始溶液是澄清的黄色,紧接着黄色加深,随即变成红色,接着变成红棕色,最终变成棕红色。这是正常现象还是空气混入的影响现象呢?对了  十八烯作为主要溶剂的CdSe溶液一般都是什么颜色的呢?
3楼2015-10-16 14:57:52
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zhdx1989

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
江上寒: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-16 14:58:09
乙酸镉应该选择油酸作为配体。镉源单独加热生成的沉淀应该是氧化镉。应该是反应体系密闭性出现问题。另外,既然选热注射法反应,那么Se前驱体应该预先溶解,而不是悬浊液。J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 7207−7210介绍了一种Se的溶解方法,更加简便,希望对你有所帮助
2楼2015-10-16 11:05:20
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zhdx1989

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
江上寒: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-10-16 22:25:19
引用回帖:
3楼: Originally posted by 江上寒 at 2015-10-16 14:57:52
谢谢帮助,还真可能是气密性的问题。今天试着将油酸镉加入到溶解好的Se前驱物中。发现刚开始溶液是澄清的黄色,紧接着黄色加深,随即变成红色,接着变成红棕色,最终变成棕红色。这是正常现象还是空气混入的影响现 ...

这里描述的CdSe的溶液颜色应该是正确的
4楼2015-10-16 16:16:05
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江上寒

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhdx1989 at 2015-10-16 16:16:05
这里描述的CdSe的溶液颜色应该是正确的...

谢谢啦!
5楼2015-10-16 22:25:45
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