应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » CdSe纳米粒子合成问题
101/1返回列表
查看: 1855  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

江上寒

铜虫 (小有名气)

[求助] CdSe纳米粒子合成问题 已有1人参与

我借鉴彭小组的方法，不过将文中的硬脂酸镉换成了乙酸镉，在实验过程中，乙酸镉和十八烯混合加热到250度的过程中，最后烧瓶底部会出现黄色沉淀，然后将Se-ODE的悬浊液加入其中，得到的溶液呈现稀释的酱油色，底部还有棕灰色的泥状沉淀。用紫外灯照后，只有溶液表面一层有灰绿色荧光，极其微弱。
上面的黄色沉淀是怎么产生的？泥状沉淀是如何产生的，如何防止其生成？望各位大神不惜赐教
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

Research

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-10-16 10:24:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhdx1989

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
江上寒: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-16 14:58:09
乙酸镉应该选择油酸作为配体。镉源单独加热生成的沉淀应该是氧化镉。应该是反应体系密闭性出现问题。另外，既然选热注射法反应，那么Se前驱体应该预先溶解，而不是悬浊液。J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 7207−7210介绍了一种Se的溶解方法，更加简便，希望对你有所帮助
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2015-10-16 11:05:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

江上寒

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhdx1989 at 2015-10-16 11:05:20
乙酸镉应该选择油酸作为配体。镉源单独加热生成的沉淀应该是氧化镉。应该是反应体系密闭性出现问题。另外，既然选热注射法反应，那么Se前驱体应该预先溶解，而不是悬浊液。J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 7207− ...

谢谢帮助，还真可能是气密性的问题。今天试着将油酸镉加入到溶解好的Se前驱物中。发现刚开始溶液是澄清的黄色，紧接着黄色加深，随即变成红色，接着变成红棕色，最终变成棕红色。这是正常现象还是空气混入的影响现象呢？对了  十八烯作为主要溶剂的CdSe溶液一般都是什么颜色的呢？
赞一下 回复此楼
3楼2015-10-16 14:57:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhdx1989

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
江上寒: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-10-16 22:25:19
引用回帖:
3楼: Originally posted by 江上寒 at 2015-10-16 14:57:52
谢谢帮助，还真可能是气密性的问题。今天试着将油酸镉加入到溶解好的Se前驱物中。发现刚开始溶液是澄清的黄色，紧接着黄色加深，随即变成红色，接着变成红棕色，最终变成棕红色。这是正常现象还是空气混入的影响现 ...

这里描述的CdSe的溶液颜色应该是正确的
赞一下 回复此楼
4楼2015-10-16 16:16:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

江上寒

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhdx1989 at 2015-10-16 16:16:05
这里描述的CdSe的溶液颜色应该是正确的...

谢谢啦！
回复此楼
5楼2015-10-16 22:25:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangmaowei

铁杆木虫 (著名写手)
你引用的是peng哪一篇文献？
Cd(Ac)2+ODE，你的做法是不行的，250℃的沉淀就已经说明你出现了问题了，是好多说不清的结构；再往下注Se就不对了。
你要只是拿来应用，你严格按照peng的方法来做就行了；醋酸镉和硬脂酸镉活性差别很大的。
你要是在自己做合成，那估计你要多解决些问题了。
而据我所知，注Se粉的方法是没有问题的，peng和其他group都在用这个方法。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

江上寒
6楼2015-10-17 10:05:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

江上寒

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiangmaowei at 2015-10-17 10:05:01
你引用的是peng哪一篇文献？
Cd(Ac)2+ODE，你的做法是不行的，250℃的沉淀就已经说明你出现了问题了，是好多说不清的结构；再往下注Se就不对了。
你要只是拿来应用，你严格按照peng的方法来做就行了；醋酸镉和硬脂 ...

我参考的是peng  2013年的Nano Research上的那篇文章，之前是按照peng的方法做的，可能是我硬脂酸镉合成得有问题，每次溶液都会出现黑色絮状沉淀。
就想不用硬脂酸镉做着看看，然后试着用2009李亚东的方法试了一下，用的是Cd(Ac)2，发现总会出现棕灰色的泥状沉淀。
在解决泥状沉淀得过程中，又借鉴了peng的方法，发现Cd(Ac)2只有在低温(180℃以下）下，将Se粉注入才不会有沉淀。
金属有机法之前没做过，想从CdSe合成开始，然后再做其他物质的合成。最后再选择合适的方法来做应用的。
听你这么一说，我还是严格按照文献中方法多试几次。多谢你啦！
赞一下 回复此楼
7楼2015-10-18 10:24:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangmaowei

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 江上寒 at 2015-10-18 10:24:43
我参考的是peng  2013年的Nano Research上的那篇文章，之前是按照peng的方法做的，可能是我硬脂酸镉合成得有问题，每次溶液都会出现黑色絮状沉淀。
就想不用硬脂酸镉做着看看，然后试着用2009李亚东的方法试了一下 ...

不清楚你Cd(St)2 为何合不成功；
据我所知，Cd(St)2 按他们的比例、方法是没有问题的；你出现黑色物质是不好理解的，如果原材料合格的话；你可以确认下四甲基氢氧化铵的质量，或者其他细节的失误；他们合其他酸的镉盐也基本都有用这个方法，或者用CdO+acid 的方法（这个方法在其相应的文章中有说明），这两个方法在合成上在文章中写的应该没有藏私或者出入，peng group 文章一般不是这个风格。你滴加的速度放在30min左右滴完。Cd(St)2 是很散的白色粉末，而Cd(OL)2 可能还有点黏。
另外，Cd(Ac)2这个东西很容易吸水，你可以试下IR，你会发现明显的水峰，长短链镉盐--像C8/C12/C16/C18溶解性不同，活性不同，再考虑溶液配体的动力学影响等等，结果会不同；
金属有机盐像Cd(CH3)2 个人不建议接触；长链酸盐的出现就是为了取代这种盐。
如上，祝你顺利
赞一下 回复此楼
8楼2015-10-18 10:59:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

江上寒

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jiangmaowei at 2015-10-18 10:59:20
不清楚你Cd(St)2 为何合不成功；
据我所知，Cd(St)2 按他们的比例、方法是没有问题的；你出现黑色物质是不好理解的，如果原材料合格的话；你可以确认下四甲基氢氧化铵的质量，或者其他细节的失误；他们合其他酸的 ...

得到的Cd(St)2 是很散的白色粉末，但是氨味很重， 应该是四甲基氢氧化铵没有完全中和掉的缘故，中和的时候确实出现了问题。谢谢了!
赞一下 回复此楼
9楼2015-10-19 09:59:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小小鸟人

铜虫 (正式写手)
请问楼主，升温速率25度/min，怎么实现呢，实验室的搅拌器也就10度/min
赞一下 回复此楼
天行健，君子以自强不息
10楼2019-05-28 14:57:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 江上寒 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求计算机方向调剂 +3 Toffee2 2026-04-16 6/300 2026-04-19 22:37 by ll叶
[考研] 297，工科调剂? +11 河南农业大学-能 2026-04-14 11/550 2026-04-19 20:07 by Equinoxhua
[考博] 申博自荐 +4 Linxia林夏 2026-04-13 4/200 2026-04-19 19:55 by Equinoxhua
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 求调剂推荐 +9 小聂爱学习 2026-04-14 9/450 2026-04-19 17:03 by 中豫男
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 13/650 2026-04-19 16:50 by 中豫男
[考研] 085404 22408 309分求调剂 +10 lzmk 2026-04-14 11/550 2026-04-19 16:42 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[考研] 300求调剂 +12 橙a777 2026-04-15 12/600 2026-04-18 23:51 by 路病情
[考研] 297，工科调剂? +5 河南农业大学-能 2026-04-14 5/250 2026-04-18 15:17 by Equinoxhua
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 急需调剂 +9 绝不放弃22 2026-04-15 10/500 2026-04-18 08:09 by chixmc
[考研] 一志愿华中农业071010，320求调剂 +17 困困困困坤坤 2026-04-14 19/950 2026-04-17 20:08 by 关一盏灯cd
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 295分求调剂 +5 ?要上岸? 2026-04-17 5/250 2026-04-17 16:51 by fenglj492
[考研] 一志愿沪9，生物学326求调剂 +9 刘墨墨 2026-04-15 9/450 2026-04-16 17:14 by 崔崔崔cccc
[基金申请] RY：中国产出的科学垃圾论文，绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 一志愿A区211，22408 321求调剂 +6 随心所欲☆ 2026-04-15 7/350 2026-04-15 21:45 by lbsjt
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭