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江上寒铜虫 (小有名气)
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[求助]
CdSe纳米粒子合成问题 已有1人参与
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我借鉴彭小组的方法，不过将文中的硬脂酸镉换成了乙酸镉，在实验过程中，乙酸镉和十八烯混合加热到250度的过程中，最后烧瓶底部会出现黄色沉淀，然后将Se-ODE的悬浊液加入其中，得到的溶液呈现稀释的酱油色，底部还有棕灰色的泥状沉淀。用紫外灯照后，只有溶液表面一层有灰绿色荧光，极其微弱。 上面的黄色沉淀是怎么产生的？泥状沉淀是如何产生的，如何防止其生成？望各位大神不惜赐教 |
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jiangmaowei
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 7 (幼儿园)
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- 红花: 12
- 帖子: 1196
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- 虫号: 1122596
- 注册: 2010-10-14
- 性别: GG
- 专业: 无机纳米化学
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不清楚你Cd(St)2 为何合不成功； 据我所知，Cd(St)2 按他们的比例、方法是没有问题的；你出现黑色物质是不好理解的，如果原材料合格的话；你可以确认下四甲基氢氧化铵的质量，或者其他细节的失误；他们合其他酸的镉盐也基本都有用这个方法，或者用CdO+acid 的方法（这个方法在其相应的文章中有说明），这两个方法在合成上在文章中写的应该没有藏私或者出入，peng group 文章一般不是这个风格。你滴加的速度放在30min左右滴完。Cd(St)2 是很散的白色粉末，而Cd(OL)2 可能还有点黏。 另外，Cd(Ac)2这个东西很容易吸水，你可以试下IR，你会发现明显的水峰，长短链镉盐--像C8/C12/C16/C18溶解性不同，活性不同，再考虑溶液配体的动力学影响等等，结果会不同； 金属有机盐像Cd(CH3)2 个人不建议接触；长链酸盐的出现就是为了取代这种盐。 如上，祝你顺利 |
8楼2015-10-18 10:59:20
2楼2015-10-16 11:05:20
江上寒
铜虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
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- 在线: 145.2小时
- 虫号: 3610538
- 注册: 2014-12-24
- 性别: GG
- 专业: 半导体光电子器件
3楼2015-10-16 14:57:52
4楼2015-10-16 16:16:05
