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骑驴追火箭

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 309.5
帖子: 33
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虫号: 3710105
注册: 2015-03-04
专业: 无机非金属材料

[求助] hummers制备GO遇到问题已有1人参与

本人用hummers制备GO，有些问题想请教一下，我的制备步骤如下：
1. 冰浴磁力搅拌下，依次往烧瓶中加入40ml浓硫酸，1g石墨粉，0.5g硝酸钠，再缓慢加入4g高锰酸钾，搅拌30min;
2.加完后升温到13℃，恒温搅拌2h;
2.升温至36℃，搅拌30min后，再加入10ml的去离子水；
3.升温至90℃，搅拌30min后，再加入70ml的蒸馏水，搅拌10min后，加入8ml的双氧水（颜色没变化，还是黄褐色）。
由于反应时温度计没有插到烧瓶中，只是测得水浴的温度
先用5%HCL离心洗涤，洗涤至用硝酸银检测不出沉淀后再用去离子水10000转离心洗涤至离心分离不了，然后50℃真空干燥，机械研磨。
所制备出来的样品呈棕色，XRD检测结果如下，效果不好
有没有使用这种方法制备的虫友？帮我分析下我哪个步骤做错了？非常非常感谢

GO.jpg

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1楼2015-09-29 22:24:44

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白鸿明

木虫 (正式写手)

应助: 21 (小学生)
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红花: 3
帖子: 319
在线: 54.6小时
虫号: 3835882
注册: 2015-04-27
专业: 植物学

“先用5%HCL离心洗涤，洗涤至用硝酸银检测不出沉淀后”这句话我初中的侄子都能看出来有问题……
希望大侠以后认真一些吧……

我觉得问题有三
1.恒温反应时间不够
2.“再用去离子水10000转离心洗涤至离心分离不了”我没看懂。你改成pH试纸测上清大于5-6就ok
3.研磨之后，你超声几个小时，在做xrd试一试吧~

另外多说一句，你文献看的太少了