24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2068  |  回复: 15

happy艳

银虫 (初入文坛)

[求助] hummers制备的GO遇到的问题 已有1人参与

用hummers制备的GO,有些问题想请教一下,我的制备方法如下:
1. 冰浴磁力搅拌下,在三口烧瓶中加入23ml浓硫酸,再加入0.5g硝酸钠,再加入1g石墨,再分次缓慢加入3g高锰酸钾,温度都在5℃以下,搅拌40min;
2.直接将烧瓶转移到35摄氏度的水浴中,搅拌2h后,加入46ml的去离子水至温度恒定(水慢慢加入的)(黄褐色);
3.转移到95℃的油浴中,搅拌30min,再加入140ml的蒸馏水,搅拌10min后,加入3ml的双氧水(没发现颜色变化,没看到气泡)。
【由于反应时温度计没有查到烧瓶中,只是测得(冰浴、水、油浴)的温度,每次转移后,都会在该条件下搅拌5min后,才开始计时或加入相应的试剂】
结果:搅拌停止后,静置之后会分层沉淀,上层液体的黄色有点淡,用吸管吸出来看到,明显有很多石墨未被氧化,想过滤,发现还是分不开,
有没有使用这种方法制备的虫友?帮我分析下我哪个步骤做错了?非常非常感谢
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

我感兴趣的

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

做好自己
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

happy艳

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 郑大石心 at 2015-07-31 10:55:02
差不多,但是我只加了一次水,就是35摄氏度反应一段时间后加的,加的时候开始一定要慢一点,使液面大概保持不变,因为开始反应很剧烈,后边反应缓和后可以快一点,另外加水时搅拌速度适当大一点便于温度分布均匀, ...

温度的话,可以直接用水银温度计插进去测吗?
做好自己
5楼2015-07-31 15:50:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

784214630

金虫 (小有名气)

高锰酸钾量有点少,再多加点
真水无香
8楼2015-08-01 10:02:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
happy艳: 金币+20 2015-08-03 08:33:25
引用回帖:
5楼: Originally posted by happy艳 at 2015-07-31 15:50:24
温度的话,可以直接用水银温度计插进去测吗?...

可以,但注意别碰住搅拌的东西。

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2015-08-03 00:36:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
happy艳: 金币+10, 有帮助 2015-07-31 10:26:30
低温时间最好两个小时以上。高锰酸钾量有点少,可以加到6到8克,加的时候一定要一点一点的加,慢慢慢,很关键,用半小时以上试试。双氧水也有点少,一般加到出现黄色且无气泡产生。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-07-31 09:55:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy艳

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 郑大石心 at 2015-07-31 09:55:38
低温时间最好两个小时以上。高锰酸钾量有点少,可以加到6到8克,加的时候一定要一点一点的加,慢慢慢,很关键,用半小时以上试试。双氧水也有点少,一般加到出现黄色且无气泡产生。
...

你也是用这种方法制备的吗?第一次加水的时候有什么要注意的吗
做好自己
3楼2015-07-31 10:29:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by happy艳 at 2015-07-31 10:29:29
你也是用这种方法制备的吗?第一次加水的时候有什么要注意的吗...

差不多,但是我只加了一次水,就是35摄氏度反应一段时间后加的,加的时候开始一定要慢一点,使液面大概保持不变,因为开始反应很剧烈,后边反应缓和后可以快一点,另外加水时搅拌速度适当大一点便于温度分布均匀,最好加完水后测一下反应液体的温度,不超过70—80℃就行,温度过高可能引起碳化或还原

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-07-31 10:55:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是的,可以直接用水银温度计插进去测,注意别碰住搅拌的东西

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2015-08-01 00:31:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by happy艳 at 2015-07-31 15:50:24
温度的话,可以直接用水银温度计插进去测吗?...

是的,可以直接用水银温度计插进去测,注意别碰住搅拌的东西。

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2015-08-01 00:33:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy艳

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 郑大石心 at 2015-08-03 00:36:33
可以,但注意别碰住搅拌的东西。
...

今天试了一下,35度反应一个小时时,都干了,
做好自己
10楼2015-08-03 19:52:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 happy艳 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 化学专业申博 +3 赵子羊 2026-05-23 4/200 2026-05-24 18:10 by 工大学长
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 1rx34o113h 2026-05-23 3/150 2026-05-24 17:41 by 0i3mu4vkjz
[基金申请] 评审有感 +16 popular289 2026-05-18 27/1350 2026-05-24 17:34 by hhs666
[教师之家] 论文撤稿了 +4 bjvtcliu 2026-05-24 7/350 2026-05-24 17:29 by bjvtcliu
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 hvkbtfonbv 2026-05-23 4/200 2026-05-24 17:21 by 75ui6h7z2t
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 hvkbtfonbv 2026-05-23 3/150 2026-05-24 17:10 by 75ui6h7z2t
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 hvkbtfonbv 2026-05-23 3/150 2026-05-24 17:01 by 75ui6h7z2t
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 a2tycdlnq1 2026-05-23 4/200 2026-05-24 16:16 by hhx1yx9evi
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 pmo95bazuy 2026-05-23 8/400 2026-05-24 15:56 by 1uy1ht2y9r
[基金申请] 西安交大新媒学院副院长用撤稿论文结题 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:16 by kudofaye
[教师之家] 某211大学教师把个人教师官方主页改成:我跑了我跑了我跑了!官宣跑路! +4 zju2000 2026-05-21 5/250 2026-05-24 09:35 by songwz
[考博] 26/27申博自荐 10+4 ZXW0202 2026-05-22 9/450 2026-05-24 08:47 by bjvtcliu
[基金申请] 青B发送上会通知了吗 +5 chemBioBro 2026-05-22 7/350 2026-05-23 12:35 by zhuifengzhy
[考博] 博士申请 +3 焦晓明 2026-05-21 3/150 2026-05-23 11:26 by mlc840311
[论文投稿] 投稿求助,期刊 +4 希冀,有书读 2026-05-20 8/400 2026-05-22 10:16 by 希冀,有书读
[文学芳草园] 献血感触 +7 呀呀好傻 2026-05-19 13/650 2026-05-21 20:15 by 呀呀好傻
[基金申请] 国自然评分 +4 无名者登山 2026-05-20 5/250 2026-05-21 16:35 by swuq
[基金申请] 国自然上会要求 +7 无名者登山 2026-05-18 11/550 2026-05-21 15:50 by draco1987
[有机交流] 反应很差,大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 8/400 2026-05-20 22:19 by Equinoxhua
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
信息提示
请填处理意见