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happy艳银虫 (初入文坛)
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hummers制备的GO遇到的问题已有1人参与
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用hummers制备的GO,有些问题想请教一下,我的制备方法如下: 1. 冰浴磁力搅拌下,在三口烧瓶中加入23ml浓硫酸,再加入0.5g硝酸钠,再加入1g石墨,再分次缓慢加入3g高锰酸钾,温度都在5℃以下,搅拌40min; 2.直接将烧瓶转移到35摄氏度的水浴中,搅拌2h后,加入46ml的去离子水至温度恒定(水慢慢加入的)(黄褐色); 3.转移到95℃的油浴中,搅拌30min,再加入140ml的蒸馏水,搅拌10min后,加入3ml的双氧水(没发现颜色变化,没看到气泡)。 【由于反应时温度计没有查到烧瓶中,只是测得(冰浴、水、油浴)的温度,每次转移后,都会在该条件下搅拌5min后,才开始计时或加入相应的试剂】 结果:搅拌停止后,静置之后会分层沉淀,上层液体的黄色有点淡,用吸管吸出来看到,明显有很多石墨未被氧化,想过滤,发现还是分不开, 有没有使用这种方法制备的虫友?帮我分析下我哪个步骤做错了?非常非常感谢 |
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