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happy艳

银虫 (初入文坛)

[求助] hummers制备的GO遇到的问题 已有1人参与

用hummers制备的GO,有些问题想请教一下,我的制备方法如下:
1. 冰浴磁力搅拌下,在三口烧瓶中加入23ml浓硫酸,再加入0.5g硝酸钠,再加入1g石墨,再分次缓慢加入3g高锰酸钾,温度都在5℃以下,搅拌40min;
2.直接将烧瓶转移到35摄氏度的水浴中,搅拌2h后,加入46ml的去离子水至温度恒定(水慢慢加入的)(黄褐色);
3.转移到95℃的油浴中,搅拌30min,再加入140ml的蒸馏水,搅拌10min后,加入3ml的双氧水(没发现颜色变化,没看到气泡)。
【由于反应时温度计没有查到烧瓶中,只是测得(冰浴、水、油浴)的温度,每次转移后,都会在该条件下搅拌5min后,才开始计时或加入相应的试剂】
结果:搅拌停止后,静置之后会分层沉淀,上层液体的黄色有点淡,用吸管吸出来看到,明显有很多石墨未被氧化,想过滤,发现还是分不开,
有没有使用这种方法制备的虫友?帮我分析下我哪个步骤做错了?非常非常感谢
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做好自己
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happy艳

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 郑大石心 at 2015-07-31 10:55:02
差不多,但是我只加了一次水,就是35摄氏度反应一段时间后加的,加的时候开始一定要慢一点,使液面大概保持不变,因为开始反应很剧烈,后边反应缓和后可以快一点,另外加水时搅拌速度适当大一点便于温度分布均匀, ...

温度的话,可以直接用水银温度计插进去测吗?
做好自己
5楼2015-07-31 15:50:24
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784214630

金虫 (小有名气)

高锰酸钾量有点少,再多加点
真水无香
8楼2015-08-01 10:02:59
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郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
happy艳: 金币+20 2015-08-03 08:33:25
引用回帖:
5楼: Originally posted by happy艳 at 2015-07-31 15:50:24
温度的话,可以直接用水银温度计插进去测吗?...

可以,但注意别碰住搅拌的东西。

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2015-08-03 00:36:33
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普通回帖

郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
happy艳: 金币+10, 有帮助 2015-07-31 10:26:30
低温时间最好两个小时以上。高锰酸钾量有点少,可以加到6到8克,加的时候一定要一点一点的加,慢慢慢,很关键,用半小时以上试试。双氧水也有点少,一般加到出现黄色且无气泡产生。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-07-31 09:55:38
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happy艳

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 郑大石心 at 2015-07-31 09:55:38
低温时间最好两个小时以上。高锰酸钾量有点少,可以加到6到8克,加的时候一定要一点一点的加,慢慢慢,很关键,用半小时以上试试。双氧水也有点少,一般加到出现黄色且无气泡产生。
...

你也是用这种方法制备的吗?第一次加水的时候有什么要注意的吗
做好自己
3楼2015-07-31 10:29:29
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郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by happy艳 at 2015-07-31 10:29:29
你也是用这种方法制备的吗?第一次加水的时候有什么要注意的吗...

差不多,但是我只加了一次水,就是35摄氏度反应一段时间后加的,加的时候开始一定要慢一点,使液面大概保持不变,因为开始反应很剧烈,后边反应缓和后可以快一点,另外加水时搅拌速度适当大一点便于温度分布均匀,最好加完水后测一下反应液体的温度,不超过70—80℃就行,温度过高可能引起碳化或还原

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-07-31 10:55:02
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郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是的,可以直接用水银温度计插进去测,注意别碰住搅拌的东西

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2015-08-01 00:31:21
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郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by happy艳 at 2015-07-31 15:50:24
温度的话,可以直接用水银温度计插进去测吗?...

是的,可以直接用水银温度计插进去测,注意别碰住搅拌的东西。

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2015-08-01 00:33:13
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happy艳

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 郑大石心 at 2015-08-03 00:36:33
可以,但注意别碰住搅拌的东西。
...

今天试了一下,35度反应一个小时时,都干了,
做好自己
10楼2015-08-03 19:52:41
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