24小时热门版块排行榜    

查看: 1946  |  回复: 15
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

happy艳

银虫 (初入文坛)

[求助] hummers制备的GO遇到的问题 已有1人参与

用hummers制备的GO,有些问题想请教一下,我的制备方法如下:
1. 冰浴磁力搅拌下,在三口烧瓶中加入23ml浓硫酸,再加入0.5g硝酸钠,再加入1g石墨,再分次缓慢加入3g高锰酸钾,温度都在5℃以下,搅拌40min;
2.直接将烧瓶转移到35摄氏度的水浴中,搅拌2h后,加入46ml的去离子水至温度恒定(水慢慢加入的)(黄褐色);
3.转移到95℃的油浴中,搅拌30min,再加入140ml的蒸馏水,搅拌10min后,加入3ml的双氧水(没发现颜色变化,没看到气泡)。
【由于反应时温度计没有查到烧瓶中,只是测得(冰浴、水、油浴)的温度,每次转移后,都会在该条件下搅拌5min后,才开始计时或加入相应的试剂】
结果:搅拌停止后,静置之后会分层沉淀,上层液体的黄色有点淡,用吸管吸出来看到,明显有很多石墨未被氧化,想过滤,发现还是分不开,
有没有使用这种方法制备的虫友?帮我分析下我哪个步骤做错了?非常非常感谢
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

我感兴趣的

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

做好自己
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by happy艳 at 2015-07-31 10:29:29
你也是用这种方法制备的吗?第一次加水的时候有什么要注意的吗...

差不多,但是我只加了一次水,就是35摄氏度反应一段时间后加的,加的时候开始一定要慢一点,使液面大概保持不变,因为开始反应很剧烈,后边反应缓和后可以快一点,另外加水时搅拌速度适当大一点便于温度分布均匀,最好加完水后测一下反应液体的温度,不超过70—80℃就行,温度过高可能引起碳化或还原

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-07-31 10:55:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
happy艳: 金币+10, 有帮助 2015-07-31 10:26:30
低温时间最好两个小时以上。高锰酸钾量有点少,可以加到6到8克,加的时候一定要一点一点的加,慢慢慢,很关键,用半小时以上试试。双氧水也有点少,一般加到出现黄色且无气泡产生。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-07-31 09:55:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy艳

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 郑大石心 at 2015-07-31 09:55:38
低温时间最好两个小时以上。高锰酸钾量有点少,可以加到6到8克,加的时候一定要一点一点的加,慢慢慢,很关键,用半小时以上试试。双氧水也有点少,一般加到出现黄色且无气泡产生。
...

你也是用这种方法制备的吗?第一次加水的时候有什么要注意的吗
做好自己
3楼2015-07-31 10:29:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy艳

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 郑大石心 at 2015-07-31 10:55:02
差不多,但是我只加了一次水,就是35摄氏度反应一段时间后加的,加的时候开始一定要慢一点,使液面大概保持不变,因为开始反应很剧烈,后边反应缓和后可以快一点,另外加水时搅拌速度适当大一点便于温度分布均匀, ...

温度的话,可以直接用水银温度计插进去测吗?
做好自己
5楼2015-07-31 15:50:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 石河子大学(211、双一流)硕博研究生长期招生公告 +3 李子目 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:01 by 怎么释怀
[考研] 311求调剂 +6 冬十三 2026-03-18 6/300 2026-03-22 20:18 by edmund7
[考研] 一志愿武理材料工程348求调剂 +5  ̄^ ̄゜汗 2026-03-19 7/350 2026-03-22 19:44 by 公瑾逍遥
[考研] 求调剂 +6 十三加油 2026-03-21 6/300 2026-03-22 17:00 by i_cooler
[考研] 求调剂 +5 Zhangbod 2026-03-21 7/350 2026-03-22 13:13 by Zhangbod
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-20 7/350 2026-03-21 19:05 by 15709483992
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分,一志愿四川大学,诚心求调剂 +11 吃吃吃才有意义 2026-03-19 11/550 2026-03-21 18:23 by 学员8dgXkO
[考研] 278求调剂 +9 烟火先于春 2026-03-17 9/450 2026-03-21 17:47 by 学员8dgXkO
[考研] 0703化学297求调剂 +3 Daisy☆ 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:45 by ColorlessPI
[考研] 299求调剂 +4 某某某某位 2026-03-21 4/200 2026-03-21 16:30 by barlinike
[考研] 材料与化工(0856)304求 B区 调剂 +3 邱gl 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:47 by lature00
[考研] 085601调剂 358分 +3 zzzzggh 2026-03-20 4/200 2026-03-21 10:21 by luoyongfeng
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境专硕,总分308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:39 by JourneyLucky
[考研] 南京大学化学376求调剂 +3 hisfailed 2026-03-19 6/300 2026-03-20 23:43 by hisfailed
[考研] 330求调剂 +4 小材化本科 2026-03-18 4/200 2026-03-20 23:13 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +9 Doleres 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:36 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工 322求调剂 +4 然11 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:12 by luoyongfeng
[考研] 一志愿西南交通 专硕 材料355 本科双非 求调剂 +5 西南交通专材355 2026-03-19 5/250 2026-03-20 21:10 by JourneyLucky
[考博] 申博26年 +3 八6八68 2026-03-19 3/150 2026-03-19 19:43 by nxgogo
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
信息提示
请填处理意见