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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » hummers制备的GO遇到的问题
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happy艳

银虫 (初入文坛)

[求助] hummers制备的GO遇到的问题 已有1人参与

用hummers制备的GO，有些问题想请教一下，我的制备方法如下：
1. 冰浴磁力搅拌下，在三口烧瓶中加入23ml浓硫酸，再加入0.5g硝酸钠，再加入1g石墨，再分次缓慢加入3g高锰酸钾，温度都在5℃以下，搅拌40min;
2.直接将烧瓶转移到35摄氏度的水浴中，搅拌2h后，加入46ml的去离子水至温度恒定（水慢慢加入的）（黄褐色）；
3.转移到95℃的油浴中，搅拌30min，再加入140ml的蒸馏水，搅拌10min后，加入3ml的双氧水（没发现颜色变化，没看到气泡）。
【由于反应时温度计没有查到烧瓶中，只是测得（冰浴、水、油浴）的温度，每次转移后，都会在该条件下搅拌5min后，才开始计时或加入相应的试剂】
结果：搅拌停止后，静置之后会分层沉淀，上层液体的黄色有点淡，用吸管吸出来看到，明显有很多石墨未被氧化，想过滤，发现还是分不开，
有没有使用这种方法制备的虫友？帮我分析下我哪个步骤做错了？非常非常感谢
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做好自己
1楼 2015-07-31 09:02:06
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happy艳

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 郑大石心 at 2015-07-31 10:55:02
差不多，但是我只加了一次水，就是35摄氏度反应一段时间后加的，加的时候开始一定要慢一点，使液面大概保持不变，因为开始反应很剧烈，后边反应缓和后可以快一点，另外加水时搅拌速度适当大一点便于温度分布均匀， ...

温度的话，可以直接用水银温度计插进去测吗？
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做好自己
5楼2015-07-31 15:50:24
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郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
happy艳: 金币+10, ★有帮助 2015-07-31 10:26:30
低温时间最好两个小时以上。高锰酸钾量有点少，可以加到6到8克，加的时候一定要一点一点的加，慢慢慢，很关键，用半小时以上试试。双氧水也有点少，一般加到出现黄色且无气泡产生。

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2楼2015-07-31 09:55:38
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happy艳

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 郑大石心 at 2015-07-31 09:55:38
低温时间最好两个小时以上。高锰酸钾量有点少，可以加到6到8克，加的时候一定要一点一点的加，慢慢慢，很关键，用半小时以上试试。双氧水也有点少，一般加到出现黄色且无气泡产生。
...

你也是用这种方法制备的吗？第一次加水的时候有什么要注意的吗
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做好自己
3楼2015-07-31 10:29:29
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郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by happy艳 at 2015-07-31 10:29:29
你也是用这种方法制备的吗？第一次加水的时候有什么要注意的吗...

差不多，但是我只加了一次水，就是35摄氏度反应一段时间后加的，加的时候开始一定要慢一点，使液面大概保持不变，因为开始反应很剧烈，后边反应缓和后可以快一点，另外加水时搅拌速度适当大一点便于温度分布均匀，最好加完水后测一下反应液体的温度，不超过70—80℃就行，温度过高可能引起碳化或还原

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4楼2015-07-31 10:55:02
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