应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » hummers制备的GO遇到的问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
161/2返回列表12下一页
查看: 1966  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

happy艳

银虫 (初入文坛)

[求助] hummers制备的GO遇到的问题 已有1人参与

用hummers制备的GO，有些问题想请教一下，我的制备方法如下：
1. 冰浴磁力搅拌下，在三口烧瓶中加入23ml浓硫酸，再加入0.5g硝酸钠，再加入1g石墨，再分次缓慢加入3g高锰酸钾，温度都在5℃以下，搅拌40min;
2.直接将烧瓶转移到35摄氏度的水浴中，搅拌2h后，加入46ml的去离子水至温度恒定（水慢慢加入的）（黄褐色）；
3.转移到95℃的油浴中，搅拌30min，再加入140ml的蒸馏水，搅拌10min后，加入3ml的双氧水（没发现颜色变化，没看到气泡）。
【由于反应时温度计没有查到烧瓶中，只是测得（冰浴、水、油浴）的温度，每次转移后，都会在该条件下搅拌5min后，才开始计时或加入相应的试剂】
结果：搅拌停止后，静置之后会分层沉淀，上层液体的黄色有点淡，用吸管吸出来看到，明显有很多石墨未被氧化，想过滤，发现还是分不开，
有没有使用这种方法制备的虫友？帮我分析下我哪个步骤做错了？非常非常感谢
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

我感兴趣的

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
做好自己
1楼 2015-07-31 09:02:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

happy艳

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 郑大石心 at 2015-07-31 10:55:02
差不多，但是我只加了一次水，就是35摄氏度反应一段时间后加的，加的时候开始一定要慢一点，使液面大概保持不变，因为开始反应很剧烈，后边反应缓和后可以快一点，另外加水时搅拌速度适当大一点便于温度分布均匀， ...

温度的话，可以直接用水银温度计插进去测吗？
赞一下(1人) 回复此楼
做好自己
5楼2015-07-31 15:50:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

784214630

金虫 (小有名气)
高锰酸钾量有点少,再多加点
赞一下(1人) 回复此楼
真水无香
8楼2015-08-01 10:02:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
happy艳: 金币+20 2015-08-03 08:33:25
引用回帖:
5楼: Originally posted by happy艳 at 2015-07-31 15:50:24
温度的话，可以直接用水银温度计插进去测吗？...

可以，但注意别碰住搅拌的东西。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2015-08-03 00:36:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
happy艳: 金币+10, ★有帮助 2015-07-31 10:26:30
低温时间最好两个小时以上。高锰酸钾量有点少，可以加到6到8克，加的时候一定要一点一点的加，慢慢慢，很关键，用半小时以上试试。双氧水也有点少，一般加到出现黄色且无气泡产生。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
2楼2015-07-31 09:55:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy艳

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 郑大石心 at 2015-07-31 09:55:38
低温时间最好两个小时以上。高锰酸钾量有点少，可以加到6到8克，加的时候一定要一点一点的加，慢慢慢，很关键，用半小时以上试试。双氧水也有点少，一般加到出现黄色且无气泡产生。
...

你也是用这种方法制备的吗？第一次加水的时候有什么要注意的吗
赞一下 回复此楼
做好自己
3楼2015-07-31 10:29:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by happy艳 at 2015-07-31 10:29:29
你也是用这种方法制备的吗？第一次加水的时候有什么要注意的吗...

差不多，但是我只加了一次水，就是35摄氏度反应一段时间后加的，加的时候开始一定要慢一点，使液面大概保持不变，因为开始反应很剧烈，后边反应缓和后可以快一点，另外加水时搅拌速度适当大一点便于温度分布均匀，最好加完水后测一下反应液体的温度，不超过70—80℃就行，温度过高可能引起碳化或还原

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
4楼2015-07-31 10:55:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是的，可以直接用水银温度计插进去测，注意别碰住搅拌的东西

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
6楼2015-08-01 00:31:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郑大石心

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by happy艳 at 2015-07-31 15:50:24
温度的话，可以直接用水银温度计插进去测吗？...

是的，可以直接用水银温度计插进去测，注意别碰住搅拌的东西。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
7楼2015-08-01 00:33:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy艳

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 郑大石心 at 2015-08-03 00:36:33
可以，但注意别碰住搅拌的东西。
...

今天试了一下，35度反应一个小时时，都干了，
赞一下 回复此楼
做好自己
10楼2015-08-03 19:52:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 happy艳 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 2026年华南师范大学欢迎化学，化工，生物，生医工等专业优秀学子加入！ +3 llss0711 2026-03-28 6/300 2026-03-29 10:26 by llss0711
[考研] 291求调剂 +4 Y-cap 2026-03-29 5/250 2026-03-29 08:08 by 无际的草原
[考研] 071000生物学求调剂，初试成绩343 +7 小小甜面团 2026-03-25 7/350 2026-03-28 20:25 by 唐沐儿
[考研] 一志愿北化085600材料专硕275|有文章专利｜求调剂 +7 Micky11223 2026-03-25 7/350 2026-03-28 18:34 by 无际的草原
[考研] 085602 化工专硕 338分 求调剂 +12 路痴小琪 2026-03-27 12/600 2026-03-28 15:41 by L135790
[考研] 一志愿中南大学化学0703总分337求调剂 +5 niko- 2026-03-27 5/250 2026-03-28 14:25 by 唐沐儿
[考研] 药学105500求调剂 +3 Ssun。。 2026-03-28 3/150 2026-03-28 11:24 by lxf170613
[考研] 【求调剂】085601材料工程专硕 | 总分272 | +6 脚滑的守法公民 2026-03-27 6/300 2026-03-28 11:02 by gjlllb
[考研] 0703化学/290求调剂/本科经历丰富/工科也可 +9 丹青奶盖 2026-03-26 10/500 2026-03-28 07:45 by barnett0632
[有机交流] 高温高压反应求助 10+4 chibby 2026-03-25 4/200 2026-03-27 21:08 by BT20230424
[考研] 一志愿上海理工能源动力（085800）310分求调剂 +3 zhangmingc 2026-03-27 4/200 2026-03-27 19:01 by 给你你注意休息
[考研] 一志愿北京化工大学 070300 学硕 336分 求调剂 +9 vv迷 2026-03-22 9/450 2026-03-27 15:59 by 不吃魚的貓
[考研] 材料292调剂 +12 橘颂思美人 2026-03-23 12/600 2026-03-27 15:44 by caszguilin
[考研] 08开头275求调剂 +4 拉谁不重要 2026-03-26 4/200 2026-03-27 14:12 by Delta2012
[考研] 求调剂 +3 刘柯@ 2026-03-24 4/200 2026-03-27 11:28 by shangxh
[考研] 324求调剂 +5 hanamiko 2026-03-26 5/250 2026-03-27 10:33 by wangjy2002
[考研] 325求调剂 +5 李嘉图·S·路 2026-03-23 5/250 2026-03-27 00:42 by wxiongid
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-26 6/300 2026-03-26 18:03 by 邱gl
[考研] 0854电子信息求调剂 324 +4 Promise-jyl 2026-03-23 4/200 2026-03-25 11:36 by Sugarlight
[考研] 341求调剂(一志愿湖南大学070300) +5 番茄头--- 2026-03-22 6/300 2026-03-23 23:45 by Txy@872106
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭