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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » hummers制备GO遇到问题
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骑驴追火箭

新虫 (初入文坛)

[求助] hummers制备GO遇到问题已有1人参与

本人用hummers制备GO，有些问题想请教一下，我的制备步骤如下：
1. 冰浴磁力搅拌下，依次往烧瓶中加入40ml浓硫酸，1g石墨粉，0.5g硝酸钠，再缓慢加入4g高锰酸钾，搅拌30min;
2.加完后升温到13℃，恒温搅拌2h;
2.升温至36℃，搅拌30min后，再加入10ml的去离子水；
3.升温至90℃，搅拌30min后，再加入70ml的蒸馏水，搅拌10min后，加入8ml的双氧水（颜色没变化，还是黄褐色）。
由于反应时温度计没有插到烧瓶中，只是测得水浴的温度
先用5%HCL离心洗涤，洗涤至用硝酸银检测不出沉淀后再用去离子水10000转离心洗涤至离心分离不了，然后50℃真空干燥，机械研磨。
所制备出来的样品呈棕色，XRD检测结果如下，效果不好
有没有使用这种方法制备的虫友？帮我分析下我哪个步骤做错了？非常非常感谢

hummers制备GO遇到问题
GO.jpg
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1楼2015-09-29 22:24:44
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jianyuner

铜虫 (初入文坛)
硫酸加多了

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数学想象的领域有助于把精神从纷繁的俗物中解脱出来
2楼2015-09-29 23:57:19
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骑驴追火箭

新虫 (初入文坛)
请问硫酸加多了有什么影响？应该加多少呢？

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3楼2015-09-30 09:28:04
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骑驴追火箭

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jianyuner at 2015-09-29 23:57:19
硫酸加多了

请问硫酸加多了有什么影响，应该加多少呢？

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4楼2015-09-30 09:29:08
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jianyuner

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
骑驴追火箭: 金币+15, ★有帮助 2015-10-02 09:32:28
1g石墨加25ml左右硫酸就差不多了，用氯化钡检测使硫酸根洗涤干净，你恒温反应时间也有问题，还是去看看文献吧

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数学想象的领域有助于把精神从纷繁的俗物中解脱出来
5楼2015-09-30 13:00:00
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白鸿明

木虫 (正式写手)
“先用5%HCL离心洗涤，洗涤至用硝酸银检测不出沉淀后”这句话我初中的侄子都能看出来有问题……
希望大侠以后认真一些吧……

我觉得问题有三
1.恒温反应时间不够
2.“再用去离子水10000转离心洗涤至离心分离不了”我没看懂。你改成pH试纸测上清大于5-6就ok
3.研磨之后，你超声几个小时，在做xrd试一试吧~

另外多说一句，你文献看的太少了
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6楼2015-10-08 15:46:30
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