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hummers制备GO遇到问题已有1人参与
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本人用hummers制备GO，有些问题想请教一下，我的制备步骤如下： 1. 冰浴磁力搅拌下，依次往烧瓶中加入40ml浓硫酸，1g石墨粉，0.5g硝酸钠，再缓慢加入4g高锰酸钾，搅拌30min; 2.加完后升温到13℃，恒温搅拌2h; 2.升温至36℃，搅拌30min后，再加入10ml的去离子水； 3.升温至90℃，搅拌30min后，再加入70ml的蒸馏水，搅拌10min后，加入8ml的双氧水（颜色没变化，还是黄褐色）。 由于反应时温度计没有插到烧瓶中，只是测得水浴的温度 先用5%HCL离心洗涤，洗涤至用硝酸银检测不出沉淀后再用去离子水10000转离心洗涤至离心分离不了，然后50℃真空干燥，机械研磨。 所制备出来的样品呈棕色，XRD检测结果如下，效果不好 有没有使用这种方法制备的虫友？帮我分析下我哪个步骤做错了？非常非常感谢  GO.jpg |
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4楼2015-09-30 09:29:08
jianyuner
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2楼2015-09-29 23:57:19
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【答案】应助回帖
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1g石墨加25ml左右硫酸就差不多了，用氯化钡检测使硫酸根洗涤干净，你恒温反应时间也有问题，还是去看看文献吧 发自小木虫Android客户端 |
5楼2015-09-30 13:00:00