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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱纯问题请教
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tanxiaoxiao

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱纯问题请教 已有7人参与

各位大侠
       小弟问个问题。偶在做超高效液相色谱UPLC时，采用农残级的二氯甲烷配制标准系列，结果发现二氯甲烷空白样在200nm处有很强的吸收峰，进样1微升，积分面积上千万了。请问下，农残级的二氯甲烷能用于液相色谱吗？其次二氯甲烷本身在200nm处是否有吸收？
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JACS
1楼 2015-09-22 19:06:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
二氯甲烷在200nm有吸收，与试剂级别无关。你能不能换一个高一点的波长试试。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
15楼2015-09-23 09:52:34
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普通回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tanxiaoxiao: 金币+3, ★有帮助 2015-09-22 20:46:22
200nm，一般溶剂本底吸收都很高的。试试乙腈吧，本底吸收低点，其他溶剂都会有吸收。
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2楼2015-09-22 19:18:20
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tanxiaoxiao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-22 19:18:20
200nm，一般溶剂本底吸收都很高的。试试乙腈吧，本底吸收低点，其他溶剂都会有吸收。

我的标准品都是溶解在二氯甲烷里的。咋办呢？怎么回避这个问题
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JACS
3楼2015-09-22 20:45:54
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xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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tanxiaoxiao: 金币+2, ★有帮助 2015-09-22 22:09:50
二氯甲烷、、结构都没有发色团、、你怎么用UV检测
200nm近紫外区应该是溶剂末端吸收
用GC-ECD做
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4楼2015-09-22 20:56:12
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tanxiaoxiao: 金币+2, ★有帮助 2015-09-22 22:10:08
200nm基本是末端吸收了 有吸收也算正常 只要这个干扰峰不影响你的结果就行 另外 不知道您用的是水公司的UPLC还是A公司的  如果是水公司的UPLC  1uL进样体积有点大 试试0.5到0.8uL左右
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5楼2015-09-22 21:01:11
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tanxiaoxiao

金虫 (小有名气)
A公司的。关键是这个峰太高了，估计把产物峰都压的没得了

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JACS
6楼2015-09-22 22:06:28
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tanxiaoxiao

金虫 (小有名气)
不对是水公司的。

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JACS
7楼2015-09-22 22:06:57
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tanxiaoxiao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xmin828 at 2015-09-22 20:56:12
二氯甲烷、、结构都没有发色团、、你怎么用UV检测
200nm近紫外区应该是溶剂末端吸收
用GC-ECD做

二氯甲烷是溶剂，不是要检测它，而是发现它在200nm处有很大的吸收。当然，二氯甲烷是农残级，不知道影响大不大。

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JACS
8楼2015-09-22 22:09:26
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xmin828

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by tanxiaoxiao at 2015-09-22 22:09:26
二氯甲烷是溶剂，不是要检测它，而是发现它在200nm处有很大的吸收。当然，二氯甲烷是农残级，不知道影响大不大。
...

不太清楚你那块诶
我只知道分析纯 还有农残级这种纯度？
200nm应该是溶剂背景，有点丑，只要不影响你的分析应该也无事，你还是试着换个溶剂吧
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9楼2015-09-22 22:53:20
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沸腾才精彩

铜虫 (小有名气)
搞个优级纯的跑个空白没有吸收不就否定掉了

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试问天下谁不难！
10楼2015-09-22 23:30:51
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