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lfooo

木虫 (正式写手)

[求助] 透射EBSD(TKD)和传统EBSD在分析织构上的差别。 已有3人参与

请问利用透射EBSD得到的扫描区域的取向信息和传统EBSD得到的取向信息有无差别?织构的分析,或者说在后续软件处理织构时,需不需要修正透射EBSD的角度?或者通过虚拟载物台进行修正? 我发现两种方法做出来的织构有很大差别,不知道是什么原因。
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comma

专家顾问 (知名作家)

材料人

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
lfooo: 金币+5 2015-09-03 12:24:40
猜测坐标架没统一,
取向是两种坐标架的关系而确定的;
谈不上载物台修正,而是统一参考坐标架
每天一小步也有新高度
2楼2015-09-03 09:12:43
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comma

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材料人

引用回帖:
7楼: Originally posted by lfooo at 2015-09-05 11:31:50
恩 透射EBSD样品与传统EBSD样品均是取自轧板的(RD-ND)面,即法线方向为TD的那个面,这样可以很好地表征片层结构。 因为组织非常细,大变形引入的畸变很大,传统EBSD的标定率很低,透射的效果比较好,但是两者得到 ...

首先,因为统计性弱,所以微区差异大的可能性还是存在的;
其次,我还没有使用过t-EBSD,不知道其坐标几何关系与传统EBSD是否一致,请考证一下;
再者,室温下放置发生回复再结晶也是有可能的,但是从动力学上看恐怕难以出现;而如你所述样品是薄膜金属且是变形态的,在高能电子束照射下加速回复再结晶也是很可能的;
至于是否存在新型再结晶模式,我认为可能性不大,再结晶的研究至今主要还是表现上的差别,本质上不会有新的机制出现。如你所述,立方的组织保持板条形貌,可能是强回复的表现,若是高层错能金属,这种可能性很大。不知道你设置的扫描步幅多大?看看此区域的亚晶界分布多少?同时再次考证扫描区域面积有多大?
每天一小步也有新高度
8楼2015-09-05 22:40:37
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lfooo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by comma at 2015-09-05 22:40:37
首先,因为统计性弱,所以微区差异大的可能性还是存在的;
其次,我还没有使用过t-EBSD,不知道其坐标几何关系与传统EBSD是否一致,请考证一下;
再者,室温下放置发生回复再结晶也是有可能的,但是从动力学上看 ...

镍层错r能大约125,一般认为是高层错能金属,但是归一化的层错能(r/Gb)与铜相近,而且退火容易形成孪晶,这点与典型的高层错能Al截然不同。 不知道孟老师说的强回复是怎样的过程,是否是晶内大量位错交滑移回复,在界面处的位错攀移回复掉了呢? 这种情况会带来取向的转变吗? 我记得一般认为回复过程不影响组织的取向变化的吧。是否由于大变形的样品中有很高密度的缺陷,回复的作用表现的异常明显,造成位错重组重排的绝对量非常大,而造成了晶粒之间的转动使得取向发生变化呢?
t-EBSD的步长非常小,我用的5nm和10nm的做的。扫描区域面积10μm X 6 μm , 加速电压30kV。 组织非常典型的lamellar structure。板条内几乎没有亚晶界,大角度晶界分数>70%。
虚心、谨慎、好奇、认真
9楼2015-09-06 10:07:07
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lfooo

木虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by comma at 2015-09-03 09:12:43
猜测坐标架没统一,
取向是两种坐标架的关系而确定的;
谈不上载物台修正,而是统一参考坐标架

那么怎么同一传统坐标架呢?是在manager data处理软件中的虚拟载物台里调整吗?
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3楼2015-09-03 12:24:32
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comma

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材料人

【答案】应助回帖

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3楼: Originally posted by lfooo at 2015-09-03 12:24:32
那么怎么同一传统坐标架呢?是在manager data处理软件中的虚拟载物台里调整吗?...

按你的描述应该可以在project manager的chamber中调整
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4楼2015-09-03 22:48:16
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木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by comma at 2015-09-03 22:48:16
按你的描述应该可以在project manager的chamber中调整...

孟老师,我调整了一下,发现没有变化啊。 我的材料是纯镍,ECAP+CR的,然后扫描的是TD面。我用T-EBSD得到的主要是立方取向为主,传统EBSD得到的是轧制织构。应该不会是选区范围不具代表性出现的这种偏差吧。
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5楼2015-09-04 10:36:05
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5楼: Originally posted by lfooo at 2015-09-04 10:36:05
孟老师,我调整了一下,发现没有变化啊。 我的材料是纯镍,ECAP+CR的,然后扫描的是TD面。我用T-EBSD得到的主要是立方取向为主,传统EBSD得到的是轧制织构。应该不会是选区范围不具代表性出现的这种偏差吧。...

哦?不是同区域分析?那就不好说了。EBSD下谨慎讨论织构,其统计性没有保证。
先确定两个样品的观测方向是一样的?
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6楼2015-09-04 16:43:45
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6楼: Originally posted by comma at 2015-09-04 16:43:45
哦?不是同区域分析?那就不好说了。EBSD下谨慎讨论织构,其统计性没有保证。
先确定两个样品的观测方向是一样的?...

恩 透射EBSD样品与传统EBSD样品均是取自轧板的(RD-ND)面,即法线方向为TD的那个面,这样可以很好地表征片层结构。 因为组织非常细,大变形引入的畸变很大,传统EBSD的标定率很低,透射的效果比较好,但是两者得到的取向信息差的也太多了。传统EBSD我选取的范围还是蛮大的,应该是具有统计性的,只是标定率(<40%),对于织构分析应该也够了。但是形貌和晶界特征分析就不可以了。对于透射EBSD的组织很漂亮(标定率>70%),我做的两个区域的扫描,微观织构和传统EBSD相差很大(IPF image 一片飘红——立方)。我仔细看了下传统ebsd的区域,有部分的确可能是立方取向的晶粒多点,那不会这么巧,我透射选的正好是立方取向晶粒多的区域吧。。。。 还有没有一种可能,因为透射样品是foil的。很薄,双喷做的样,组织畸变非常大,加之表面积又非常大,能量很高,导致在室温下放置过程中发生了“再结晶”(应力驱动的板条转动)。而这种再结晶(或者叫restoration)又不同于传统的再结晶,因为从形貌上看,没有形核和长大的现象,依然是板条组织。不知道孟老师怎么看这个问题,会不会是真的有新的机制的开动,而不是技术上的问题呢?
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7楼2015-09-05 11:31:50
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流水志向波涛

新虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by lfooo at 2015-09-05 14:07:07
镍层错r能大约125,一般认为是高层错能金属,但是归一化的层错能(r/Gb)与铜相近,而且退火容易形成孪晶,这点与典型的高层错能Al截然不同。 不知道孟老师说的强回复是怎样的过程,是否是晶内大量位错交滑移回复, ...

楼主,想问一下,你在哪里做的T-EBSD啊,我也一直很想做这个,一直找不到地方做。。
10楼2019-03-04 23:04:12
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