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yunyuewuji

金虫 (小有名气)

[交流] 请教液相分析,乌头碱溶剂的问题,谢谢!

最近在做四逆汤的液相分析,用到乌头碱对照品,发现乌头碱溶于甲醇不稳定,第二天就分解了。在小木虫上搜索相关帖子,参考药典“附子”对照品的溶剂,用异丙醇-二氯甲烷(1:1)做溶剂,进样。
    结果,在相同的流动相(乙腈-0.1%磷酸)条件下,甲醇做溶剂的对照品溶液可以出峰,但用异丙醇-二氯甲烷(1:1)做溶剂的一直跑不出来,后来逐渐升高乙腈的比例,才把峰冲出来,但是也有其他杂峰。
     请大家帮帮忙,这是什么问题?用异丙醇和二氯甲烷做溶剂进液相,需要注意什么?据说二氯甲烷对柱子也有一定的损害,也没敢做太多尝试。
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yunyuewuji

金虫 (小有名气)

药典附子含测的流动相为:乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,实验室没有四氢呋喃,就先用乙腈-0.1%磷酸做下预试,结果出现上述问题。
2楼2015-07-07 21:27:16
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yunyuewuji: 金币+1, 谢谢支持 2015-07-08 22:40:20
3楼2015-07-07 22:08:00
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maxueqin217

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
yunyuewuji: 金币+10, 有道理,谢谢你的建议,改天试一下。 2015-07-14 22:23:35
楼主,如果甲醇容易分解,而用药典的异丙醇-二氯甲烷(1:1)不容易的话,你可以用药典的异丙醇-二氯甲烷(1:1)溶剂制备乌头碱对照品贮备液,注意是贮备液,在做样时,先用你的初始流动相将对照品贮备液稀释至你要的浓度,一般对照品越稀越好,所用到的流动相比例越高越好,这样就不会有溶剂峰,试试吧
共同进步
4楼2015-07-09 17:43:42
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maxueqin217

木虫 (正式写手)

不光是不会有溶剂峰,并且出峰的时间也不会有变化的
共同进步
5楼2015-07-09 17:44:51
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6楼2015-07-09 18:13:34
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zan
7楼2015-07-11 22:44:32
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王容、

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问楼主最后使用什么溶剂溶的呢?我也同样的使用甲醇,发现会分解,供试品里面也是会分解,不稳定

发自小木虫IOS客户端
8楼2019-01-05 10:29:16
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