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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 求助：乌头碱、次乌头碱与新乌头碱标准品在甲醇液里稳定吗？应该用什么溶剂溶解？
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xingxingsha

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助：乌头碱、次乌头碱与新乌头碱标准品在甲醇液里稳定吗？应该用什么溶剂溶解？

我做川乌的含量测定，乌头碱、次乌头碱、新乌头碱标准品是用甲醇溶解的，一个星期以后再用同样的流动相，发现三个峰的保留时间改变了，分离度也变化了。想知道是不是因为标准品不稳定，这三个标准品应该用什么溶剂溶能稳定？我看文献报道有用二氯甲烷、甲醇、异丙醇-三氯甲烷
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1楼 2011-09-23 16:27:14
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破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xingxingsha(金币+1): 谢谢！ 2011-09-25 10:04:44
引用回帖:
1楼: Originally posted by xingxingsha at 2011-09-23 16:27:14:
我做川乌的含量测定，乌头碱、次乌头碱、新乌头碱标准品是用甲醇溶解的，一个星期以后再用同样的流动相，发现三个峰的保留时间改变了，分离度也变化了。想知道是不是因为标准品不稳定，这三个标准品应该用什么溶剂 ...

你可以考察一下各个药物的稳定性！或者你直接看文献上报到的稳定性数据（指RSD小于5%）的数据。
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2楼2011-09-23 21:50:27
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yssyb

金虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-09-30 04:00:12
保留时间改变是因为流动相是梯度洗脱的缘故，稳定性在甲醇里肯定是没问题的。你每次进样之前要保证用起始比例的流动相冲洗的时间一致。
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3楼2011-09-25 19:20:40
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xingxingsha

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yssyb at 2011-09-25 19:20:40:
保留时间改变是因为流动相是梯度洗脱的缘故，稳定性在甲醇里肯定是没问题的。你每次进样之前要保证用起始比例的流动相冲洗的时间一致。

所用的色谱条件是完全一样的，可是3个峰的保留时间提前了5分钟以上，乌头碱和次乌头碱的分离度也变小了，我看了2010版的药典，这3个标准品是用异丙醇-三氯甲烷（1:1）溶的
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4楼2011-09-26 10:55:38
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yssyb

金虫 (初入文坛)
你不是用2010版药典做的吗？
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5楼2011-09-26 20:08:51
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xingxingsha

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yssyb at 2011-09-26 20:08:51:
你不是用2010版药典做的吗？

不是的，我们准备做指纹图谱，所以没用2010年版药典做，用的是别的梯度洗脱方法
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6楼2011-09-28 09:18:40
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zhoulin415

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1): 多谢提供！ 2011-09-30 04:00:40
1、两次进样前是否柱子平衡好了。
2、有没有设柱温控制。隔了一礼拜避免天气变化造成室温变化大。
3、甲醇中难免有水，绝对拒绝含水溶剂溶解对照品。
4、不知道你流动相中有没有四氢呋喃，四氢呋喃会被氧化，氧化后对图谱影响很严重。
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7楼2011-09-28 15:02:01
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xingxingsha

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhoulin415 at 2011-09-28 15:02:01:
1、两次进样前是否柱子平衡好了。
2、有没有设柱温控制。隔了一礼拜避免天气变化造成室温变化大。
3、甲醇中难免有水，绝对拒绝含水溶剂溶解对照品。
4、不知道你流动相中有没有四氢呋喃，四氢呋喃会被氧化，氧 ...

我照着2010版药典制川乌项下的含量测定方法做了几次试验，但是基线漂得很严重，一直往上漂，不知道是什么原因。
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8楼2011-09-28 22:11:53
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xingxingsha

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhoulin415 at 2011-09-28 15:02:01:
1、两次进样前是否柱子平衡好了。
2、有没有设柱温控制。隔了一礼拜避免天气变化造成室温变化大。
3、甲醇中难免有水，绝对拒绝含水溶剂溶解对照品。
4、不知道你流动相中有没有四氢呋喃，四氢呋喃会被氧化，氧 ...

请教一下，怎么样才能避免四氢呋喃被氧化？
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9楼2011-09-28 22:13:24
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zhoulin415

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xingxingsha at 2011-09-28 22:13:24:
请教一下，怎么样才能避免四氢呋喃被氧化？

只能新配置新用，一般新配置的流动相不超过三天。四氢呋喃溶剂瓶配置完流动相后把盖拧紧。四氢呋喃被氧化的速度没有想象那么快。一瓶四升的四氢呋喃最好在一两个月用完，不然就不能用了。还有你买四氢呋喃时，买质量好的，别买来就这样，就麻烦了。
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10楼2011-09-29 09:50:13
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