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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xingxingsha

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助:乌头碱、次乌头碱与新乌头碱标准品在甲醇液里稳定吗?应该用什么溶剂溶解?

我做川乌的含量测定,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱标准品是用甲醇溶解的,一个星期以后再用同样的流动相,发现三个峰的保留时间改变了,分离度也变化了。想知道是不是因为标准品不稳定,这三个标准品应该用什么溶剂溶能稳定?我看文献报道有用二氯甲烷、甲醇、异丙醇-三氯甲烷
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破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xingxingsha(金币+1): 谢谢! 2011-09-25 10:04:44
引用回帖:
1楼: Originally posted by xingxingsha at 2011-09-23 16:27:14:
我做川乌的含量测定,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱标准品是用甲醇溶解的,一个星期以后再用同样的流动相,发现三个峰的保留时间改变了,分离度也变化了。想知道是不是因为标准品不稳定,这三个标准品应该用什么溶剂 ...

你可以考察一下各个药物的稳定性!或者你直接看文献上报到的稳定性数据(指RSD小于5%)的数据。
2楼2011-09-23 21:50:27
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yssyb

金虫 (初入文坛)


karl2100(金币+1): 多谢指教! 2011-09-30 04:00:12
保留时间改变是因为流动相是梯度洗脱的缘故,稳定性在甲醇里肯定是没问题的。你每次进样之前要保证用起始比例的流动相冲洗的时间一致。
3楼2011-09-25 19:20:40
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xingxingsha

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yssyb at 2011-09-25 19:20:40:
保留时间改变是因为流动相是梯度洗脱的缘故,稳定性在甲醇里肯定是没问题的。你每次进样之前要保证用起始比例的流动相冲洗的时间一致。

所用的色谱条件是完全一样的,可是3个峰的保留时间提前了5分钟以上,乌头碱和次乌头碱的分离度也变小了,我看了2010版的药典,这3个标准品是用异丙醇-三氯甲烷(1:1)溶的
4楼2011-09-26 10:55:38
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yssyb

金虫 (初入文坛)

你不是用2010版药典做的吗?
5楼2011-09-26 20:08:51
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xingxingsha

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yssyb at 2011-09-26 20:08:51:
你不是用2010版药典做的吗?

不是的,我们准备做指纹图谱,所以没用2010年版药典做,用的是别的梯度洗脱方法
6楼2011-09-28 09:18:40
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zhoulin415

铜虫 (小有名气)


karl2100(金币+1): 多谢提供! 2011-09-30 04:00:40
1、两次进样前是否柱子平衡好了。
2、有没有设柱温控制。隔了一礼拜避免天气变化造成室温变化大。
3、甲醇中难免有水,绝对拒绝含水溶剂溶解对照品。
4、不知道你流动相中有没有四氢呋喃,四氢呋喃会被氧化,氧化后对图谱影响很严重。
7楼2011-09-28 15:02:01
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xingxingsha

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhoulin415 at 2011-09-28 15:02:01:
1、两次进样前是否柱子平衡好了。
2、有没有设柱温控制。隔了一礼拜避免天气变化造成室温变化大。
3、甲醇中难免有水,绝对拒绝含水溶剂溶解对照品。
4、不知道你流动相中有没有四氢呋喃,四氢呋喃会被氧化,氧 ...

我照着2010版药典制川乌项下的含量测定方法做了几次试验,但是基线漂得很严重,一直往上漂,不知道是什么原因。
8楼2011-09-28 22:11:53
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xingxingsha

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhoulin415 at 2011-09-28 15:02:01:
1、两次进样前是否柱子平衡好了。
2、有没有设柱温控制。隔了一礼拜避免天气变化造成室温变化大。
3、甲醇中难免有水,绝对拒绝含水溶剂溶解对照品。
4、不知道你流动相中有没有四氢呋喃,四氢呋喃会被氧化,氧 ...

请教一下,怎么样才能避免四氢呋喃被氧化?
9楼2011-09-28 22:13:24
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zhoulin415

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xingxingsha at 2011-09-28 22:13:24:
请教一下,怎么样才能避免四氢呋喃被氧化?

只能新配置新用,一般新配置的流动相不超过三天。四氢呋喃溶剂瓶配置完流动相后把盖拧紧。四氢呋喃被氧化的速度没有想象那么快。一瓶四升的四氢呋喃最好在一两个月用完,不然就不能用了。还有你买四氢呋喃时,买质量好的,别买来就这样,就麻烦了。
10楼2011-09-29 09:50:13
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