24小时热门版块排行榜    

查看: 1334  |  回复: 7

yunyuewuji

金虫 (小有名气)

[交流] 请教液相分析,乌头碱溶剂的问题,谢谢!

最近在做四逆汤的液相分析,用到乌头碱对照品,发现乌头碱溶于甲醇不稳定,第二天就分解了。在小木虫上搜索相关帖子,参考药典“附子”对照品的溶剂,用异丙醇-二氯甲烷(1:1)做溶剂,进样。
    结果,在相同的流动相(乙腈-0.1%磷酸)条件下,甲醇做溶剂的对照品溶液可以出峰,但用异丙醇-二氯甲烷(1:1)做溶剂的一直跑不出来,后来逐渐升高乙腈的比例,才把峰冲出来,但是也有其他杂峰。
     请大家帮帮忙,这是什么问题?用异丙醇和二氯甲烷做溶剂进液相,需要注意什么?据说二氯甲烷对柱子也有一定的损害,也没敢做太多尝试。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunyuewuji

金虫 (小有名气)

药典附子含测的流动相为:乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,实验室没有四氢呋喃,就先用乙腈-0.1%磷酸做下预试,结果出现上述问题。
2楼2015-07-07 21:27:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunyuewuji: 金币+1, 谢谢支持 2015-07-08 22:40:20
3楼2015-07-07 22:08:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maxueqin217

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
yunyuewuji: 金币+10, 有道理,谢谢你的建议,改天试一下。 2015-07-14 22:23:35
楼主,如果甲醇容易分解,而用药典的异丙醇-二氯甲烷(1:1)不容易的话,你可以用药典的异丙醇-二氯甲烷(1:1)溶剂制备乌头碱对照品贮备液,注意是贮备液,在做样时,先用你的初始流动相将对照品贮备液稀释至你要的浓度,一般对照品越稀越好,所用到的流动相比例越高越好,这样就不会有溶剂峰,试试吧
共同进步
4楼2015-07-09 17:43:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maxueqin217

木虫 (正式写手)

不光是不会有溶剂峰,并且出峰的时间也不会有变化的
共同进步
5楼2015-07-09 17:44:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
6楼2015-07-09 18:13:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
zan
7楼2015-07-11 22:44:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

王容、

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问楼主最后使用什么溶剂溶的呢?我也同样的使用甲醇,发现会分解,供试品里面也是会分解,不稳定

发自小木虫IOS客户端
8楼2019-01-05 10:29:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yunyuewuji 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学工程321分求调剂 +18 大米饭! 2026-03-15 22/1100 2026-03-21 20:20 by HH领袖
[考研] 材料学硕301分求调剂 +6 Liyouyumairs 2026-03-21 6/300 2026-03-21 17:42 by JourneyLucky
[考研] 0805材料320求调剂 +3 深海物语 2026-03-20 3/150 2026-03-21 15:46 by 无际的草原
[考研] 083200学硕321分一志愿暨南大学求调剂 +3 innocenceF 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:35 by JourneyLucky
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-17 8/400 2026-03-21 02:12 by JourneyLucky
[考研] 324分 085600材料化工求调剂 +4 llllkkkhh 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境专硕,总分308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:39 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:32 by JourneyLucky
[考研] 295求调剂 +4 一志愿京区211 2026-03-18 6/300 2026-03-20 23:41 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 阿姐阿姐家啊 2026-03-18 3/150 2026-03-20 23:24 by JourneyLucky
[考研] 287求调剂 +7 晨昏线与星海 2026-03-19 8/400 2026-03-20 22:19 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武理材料工程348求调剂 +3  ̄^ ̄゜汗 2026-03-19 4/200 2026-03-20 21:01 by zhukairuo
[考研] 295材料求调剂,一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 281求调剂(0805) +14 烟汐忆海 2026-03-16 25/1250 2026-03-20 15:47 by yuncha
[考博] 申博26年 +3 八6八68 2026-03-19 3/150 2026-03-19 19:43 by nxgogo
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 本科郑州大学物理学院,一志愿华科070200学硕,346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
[考研] 【同济软件】软件(085405)考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 0856专硕279求调剂 +5 加油加油!? 2026-03-15 5/250 2026-03-15 11:58 by 2020015
信息提示
请填处理意见