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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 蒸馏沉淀聚合的一些问题
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彼岸LQVE

金虫 (小有名气)

[交流] 蒸馏沉淀聚合的一些问题 已有5人参与

本人刚开始接触高分子合成领域，完全是个小白，现在利用文献资料练手（ACS Appl. Mater. Interfaces 2013, 5, 2626 −2633），重复别人文献中的实验过程。但是有好多问题不理解，请大家不吝赐教，多多交流。
用蒸馏沉淀法在合成一些聚合物包裹的四氧化三铁纳米粒子核壳型复合材料，先在四氧化三铁外连接MPS（3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯）修饰双键，
再以GMA为单体，MBA为交联剂，AIBN为引发剂，乙腈为溶剂，采用蒸馏沉淀法进行操作。

1.外接MPS后的四氧化三铁 用乙醇清洗好多遍都一直是浑浊的液体，像泥一样发棕红色，正常吗？是没洗干净需要继续洗还是接了双键就那样？
2文献中说蒸馏沉淀聚合时要从室温30分钟内加热到乙腈沸腾，怎么控制时间？
3约一个小时20ml(原溶剂的一半)从反应物中蒸馏出来，速率对合成产物有影响吧，怎么控制速率？
4反应过程引发剂需要避氧，请问怎么同时蒸馏又避氧，用氮气鼓泡行不行？尽量说具体点，谢谢谢谢！
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1楼 2015-07-02 17:27:13
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鬼气腾腾

新虫 (初入文坛)
★
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你现在蒸馏沉淀聚合做的怎么样了？？
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2楼2016-08-31 21:58:02
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卡萨布兰卡k

银虫 (小有名气)
★
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请问楼主接MPS后，清洗是浑浊液体解决了没有，我也在做这一步，感觉洗的过程磁吸离心都不行

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3楼2017-05-17 21:19:48
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liuwen513424

木虫 (正式写手)
★
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3楼: Originally posted by 卡萨布兰卡k at 2017-05-17 21:19:48
请问楼主接MPS后，清洗是浑浊液体解决了没有，我也在做这一步，感觉洗的过程磁吸离心都不行

我做的时候，也出现了浑浊现象，且是红棕色的，请问你解决没啊，谢谢哈
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4楼2017-07-23 18:44:27
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卡萨布兰卡k

银虫 (小有名气)
★
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4楼: Originally posted by liuwen513424 at 2017-07-23 18:44:27
我做的时候，也出现了浑浊现象，且是红棕色的，请问你解决没啊，谢谢哈...

我的一直是黑色的，没出现红棕色，你是用什么洗？我用的乙醇去清洗的，红棕色应该是你的磁珠被氧化了吧。

发自小木虫IOS客户端
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5楼2017-07-24 00:16:40
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liuwen513424

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 卡萨布兰卡k at 2017-07-24 00:16:40
我的一直是黑色的，没出现红棕色，你是用什么洗？我用的乙醇去清洗的，红棕色应该是你的磁珠被氧化了吧。
...

我用甲醇洗的勒，但是反应过程中我一直通着氮气的
后续的蒸馏沉淀聚合中，需要通氮气吧，怎么做到边蒸馏边通氮气呢？还是不用通氮气呢？
能否留下联系方式，交流一下？
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6楼2017-07-25 20:23:27
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关关5484826

新虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by liuwen513424 at 2017-07-25 20:23:27
我用甲醇洗的勒，但是反应过程中我一直通着氮气的
后续的蒸馏沉淀聚合中，需要通氮气吧，怎么做到边蒸馏边通氮气呢？还是不用通氮气呢？
能否留下联系方式，交流一下？...

楼主做的怎么样了，有做出来吗？求交流
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7楼2018-01-19 09:25:23
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56统领七界

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，请问分流沉淀的装置是什么样的的
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8楼2018-03-06 16:17:02
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