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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ε-己内酯减压蒸馏问题
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776084075

金虫 (小有名气)

[求助] ε-己内酯减压蒸馏问题

各位大侠好！本人即将要做己内酯的减压蒸馏，有以下几个问题需要向大家请教
1.用氢化钙干燥己内酯时氢化钙和己内酯的用量配比大概是怎么样的（比如100ml的己内酯需要加多少的氢化钙）
2 还有干燥完后己内酯中的氢化钙是不是要过滤除去后再进行减压蒸馏？不过滤直接蒸可以吗？不过滤，氢化钙会不会引发聚合
3.用油泵抽真空，温度大概在多少度时就能蒸出己内酯了？己内酯沸点是252℃
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1楼2014-10-17 22:23:21
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匿名

用户注销 (著名写手)
★ ★ ★
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776084075: 金币+3, ★有帮助 2014-10-18 10:24:35
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2楼2014-10-18 09:40:07
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

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★ ★ ★
776084075: 金币+3 2014-11-08 22:28:57
氢化钙要过滤掉的，一般来说用氢化钙浸泡就是为了除水的，这时候的水很少很少，痕量级别的，但是蒸馏的时候还是要分两步进行，就是先蒸出的部分20％左右要和后面蒸出的分开收集，我们叫前馏分，因为己内酯沸点比水高的很多很多，所以就是有水也收集到前馏分里了，这样就可以把水分离了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2014-11-07 18:38:13
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xvxv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
776084075: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 非常感谢 ，分析的很详细，固体冷却下来是白色蜡状物。 2014-11-09 17:34:41
引用回帖:
8楼: Originally posted by 776084075 at 2014-11-08 15:34:58
想请问一下，我减压蒸馏前没有过滤氢化钙，110℃会不会引发己内酯自聚呢？减压出来前一半为液体，后一半为固体抽不出来，是不是后面自身已聚合？...

氢化钙不必过滤啊~加一点点就行，因为你的CL里面水分本来就不多，而且PCL的降解温度在460以上，根本出不来

粘度上去了肯定就聚了，你把固体取出来看看冷却下来是不是蜡状物，要是是白色蜡状物就是PCL了，可以打H谱看看3.6ppm有没有一个三重峰，那是段羟基连接的亚甲基质子。

因为CL也蛮好聚的。你蒸那玩意儿的时候真空度一定要控制好然后较低温度蒸。
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喔呵呵呵
9楼2014-11-08 23:50:30
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普通回帖

776084075

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-10-18 09:40:07
根据这个算一算吧：http://www.lihui17.com/htmlstyle/articleinfo_726006.html
有条件的话试试旋蒸（用旋转蒸发仪减压蒸馏）。

旋转蒸发真空度低，抽不出来
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3楼2014-10-18 10:24:26
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匿名

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4楼2014-10-18 11:34:02
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xvxv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
776084075: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-08 22:35:10
都是直接蒸，氢化钙提前48h加，加的量一点就行（汗），蒸的时候要加沸石..用带冷井的真空泵（0.02m Bar）来抽就行，真空度一定要高。

很久以前做的，忘了多少度蒸的，貌似是100度，因为我做本体聚合都是110-130度，当时就怕直接聚了所以不敢升温太高。
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喔呵呵呵
6楼2014-11-08 17:59:15
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776084075

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by placopolymer at 2014-11-07 18:38:13
氢化钙要过滤掉的，一般来说用氢化钙浸泡就是为了除水的，这时候的水很少很少，痕量级别的，但是蒸馏的时候还是要分两步进行，就是先蒸出的部分20％左右要和后面蒸出的分开收集，我们叫前馏分，因为己内酯沸点比水高 ...

非常感谢，很有用
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7楼2014-11-08 22:28:48
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776084075

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xvxv at 2014-11-08 17:59:15
都是直接蒸，氢化钙提前48h加，加的量一点就行（汗），蒸的时候要加沸石..用带冷井的真空泵（0.02m Bar）来抽就行，真空度一定要高。

很久以前做的，忘了多少度蒸的，貌似是100度，因为我做本体聚合都是110-130度 ...

想请问一下，我减压蒸馏前没有过滤氢化钙，110℃会不会引发己内酯自聚呢？减压出来前一半为液体，后一半为固体抽不出来，是不是后面自身已聚合？
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8楼2014-11-08 22:34:58
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383306264

木虫 (正式写手)

孤山西泠听花语
引用回帖:
6楼: Originally posted by xvxv at 2014-11-08 17:59:15
都是直接蒸，氢化钙提前48h加，加的量一点就行（汗），蒸的时候要加沸石..用带冷井的真空泵（0.02m Bar）来抽就行，真空度一定要高。

很久以前做的，忘了多少度蒸的，貌似是100度，因为我做本体聚合都是110-130度 ...

比如100g 纯度为99%的己内酯 大约需要加多少克的氢化钙 我们实验室的油泵只能抽到真空度为0.09MPa 这样需要升温到多少
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10楼2014-11-11 20:14:39
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