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776084075

金虫 (小有名气)

[求助] ε-己内酯减压蒸馏问题

各位大侠好!本人即将要做己内酯的减压蒸馏,有以下几个问题需要向大家请教
1.用氢化钙干燥己内酯时氢化钙和己内酯的用量配比大概是怎么样的(比如100ml的己内酯需要加多少的氢化钙)
2 还有干燥完后己内酯中的氢化钙是不是要过滤除去后再进行减压蒸馏?不过滤直接蒸可以吗?不过滤,氢化钙会不会引发聚合
3.用油泵抽真空,温度大概在多少度时就能蒸出己内酯了?己内酯沸点是252℃
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xvxv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
776084075: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-08 22:35:10
都是直接蒸,氢化钙提前48h加,加的量一点就行(汗),蒸的时候要加沸石..用带冷井的真空泵(0.02m Bar)来抽就行,真空度一定要高。

很久以前做的,忘了多少度蒸的,貌似是100度,因为我做本体聚合都是110-130度,当时就怕直接聚了所以不敢升温太高。
喔呵呵呵
6楼2014-11-08 17:59:15
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匿名

用户注销 (著名写手)


★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
776084075: 金币+3, ★有帮助 2014-10-18 10:24:35
本帖仅楼主可见
2楼2014-10-18 09:40:07
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776084075

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-10-18 09:40:07
根据这个算一算吧:http://www.lihui17.com/htmlstyle/articleinfo_726006.html
有条件的话试试旋蒸(用旋转蒸发仪减压蒸馏)。

旋转蒸发真空度低,抽不出来
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3楼2014-10-18 10:24:26
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匿名

用户注销 (著名写手)


本帖仅楼主可见
4楼2014-10-18 11:34:02
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