| 查看: 1383 | 回复: 7 | ||
[求助]
求助己内酯与炔丙醇的开环反应
|
|
最近在做己内酯与含有一元炔基的醇的开环反应，异辛酸亚锡为催化剂，甲苯为溶剂（已减压蒸馏），己内酯经减压蒸馏，反应前抽真空-通氮气循环三次，可是做了个红外还是没有发现炔基的伸缩振动峰，请问各位虫虫有什么好的建议？大家做己内酯的开环是用本体聚合还是溶液聚合呢？万分感谢啦，急急~~~ [ Last edited by slcoco on 2012-5-14 at 15:14 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
材料与化工371求调剂
已经有14人回复
-
336材料与化工085600求调剂
已经有7人回复
-
材料334求调剂
已经有18人回复
-
331求调剂
已经有8人回复
-
332求调剂
已经有17人回复
-
一志愿南京航空航天大学 材料与化工329分求调剂
已经有4人回复
-
材料专硕322
已经有7人回复
-
求调剂
已经有20人回复
-
一志愿郑州大学085600求调剂
已经有20人回复
-
化学调剂
已经有17人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助 环酸酐与伯胺的开环闭环反应
已经有11人回复
- 【求助】异丙醇钠与二酯的反应
已经有5人回复
- 【求助】3-溴丙醇做酯化反应
已经有3人回复
- 【求助】请问：由芳胺用异丙醇脱氨基反应的名称和反应类型
已经有5人回复
- 【求助】己内酯开环聚合的机理是什么？
已经有5人回复
- 【求助】聚己内酯能不能和明胶反应啊，改性明胶啊
已经有5人回复
- 【求助】急！！端基羟基攻击己内酯开环问题
已经有17人回复
- 【求助】己内酯开环
已经有8人回复
ostrich1853
铁杆木虫 (著名写手)
杂货铺
- 应助: 42 (小学生)
- 金币: 8453.8
- 散金: 100
- 红花: 5
- 帖子: 1245
- 在线: 441.4小时
- 虫号: 694327
- 注册: 2009-01-19
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
2楼2012-05-14 15:25:34
3楼2012-05-14 16:31:54
ostrich1853
铁杆木虫 (著名写手)
杂货铺
- 应助: 42 (小学生)
- 金币: 8453.8
- 散金: 100
- 红花: 5
- 帖子: 1245
- 在线: 441.4小时
- 虫号: 694327
- 注册: 2009-01-19
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
4楼2012-05-14 16:56:00
5楼2012-05-14 17:09:03
ostrich1853
铁杆木虫 (著名写手)
杂货铺
- 应助: 42 (小学生)
- 金币: 8453.8
- 散金: 100
- 红花: 5
- 帖子: 1245
- 在线: 441.4小时
- 虫号: 694327
- 注册: 2009-01-19
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
【答案】应助回帖
|
Synthesis of a-Propargyl, x-Acetyl Terminated PCL The a-propargyl terminated PCL was prepared by ROP of CL in toluene with Sn(Oct)2 as a catalyst and propargyl alcohol as an initiator. CL (2.85 g, 25 mmol), propargyl alcohol (0.056 g, 1.0 mmol), Sn(Oct)2 (0.05 g, 0.125 mmol), and 30 mL of toluene were added into a glass tube. The mixture in the tube was degassed by three freeze-vacuumthaw cycles. The flask was then placed in an oil bath thermostated at 110 C for 24 h. After the polymerization, the polymer solution was cooled to room temperature and added into an excess of methanol. The precipitate was filtered off and dried at room temperature in a vacuum oven for 48 h. The resultant (CHBCCH2)PCL(OH) was dissolved in chloroform (2.0%, w/v) and then react with acetic anhydride (1.0%, v/v in chloroform) at room temperature for 24 h. The polymer formed was precipitated in methanol and then collected by filtration. After drying at room temperature in a vacuum oven for 48 h, the a-propargyl, x-acetyl terminated PCL, (CHBCCH2)PCL(OOCCH3) were obtained in 88% yield. 1H NMR (300 MHz, CDCl3), d (TMS, ppm): 4.67 (CHBCCH2OOC), 4.06 (CH2CH2CH2CH2 CH2OOC), 2.47 (CHBCCH2OOC), 2.30 (C(O) CH2CH2CH2), 2.02 (OOCCH3), 1.60 (CH2CH2CH2 CH2CH2), 1.32 (CH2CH2CH2CH2CH2). Mn(GPC) ¼ 3740; Mw/Mn ¼ 1.20. IR (KBr, cm1): 3438, 3269, 2946, 2859, 2123, 1733, 1645, 1468, 1419, 1374, 1299, 1249, 1192, 1108, 1047, 965,725. |
6楼2012-05-14 17:16:42
ostrich1853
铁杆木虫 (著名写手)
杂货铺
- 应助: 42 (小学生)
- 金币: 8453.8
- 散金: 100
- 红花: 5
- 帖子: 1245
- 在线: 441.4小时
- 虫号: 694327
- 注册: 2009-01-19
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
7楼2012-05-14 17:18:36
8楼2012-05-15 16:17:00
