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slcoco

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助己内酯与炔丙醇的开环反应

最近在做己内酯与含有一元炔基的醇的开环反应，异辛酸亚锡为催化剂，甲苯为溶剂（已减压蒸馏），己内酯经减压蒸馏，反应前抽真空-通氮气循环三次，可是做了个红外还是没有发现炔基的伸缩振动峰，请问各位虫虫有什么好的建议？大家做己内酯的开环是用本体聚合还是溶液聚合呢？万分感谢啦，急急~~~

[ Last edited by slcoco on 2012-5-14 at 15:14 ]
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1楼 2012-05-14 14:50:37
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ostrich1853

铁杆木虫 (著名写手)

杂货铺

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我本人做过这个，给你如下建议：
1，一般情况下，有条件的话用核磁来表征聚合物结构比较直观，红外只能作为辅助手段，这里你就只有一个炔基，看不见的可能性非常大，除非你的聚合物分子量足够小，但是核磁的话，分子量1-2万左右都能看到；
2，如果你的体系中没有加其他活性物质，应该说你这个聚合是成功的；
3，溶液聚合即可。
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justdoit!
2楼2012-05-14 15:25:34
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slcoco

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ostrich1853 at 2012-05-14 15:25:34:
我本人做过这个，给你如下建议：
1，一般情况下，有条件的话用核磁来表征聚合物结构比较直观，红外只能作为辅助手段，这里你就只有一个炔基，看不见的可能性非常大，除非你的聚合物分子量足够小，但是核磁的话， ...

麻烦能够请教一下具体步骤吗？
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3楼2012-05-14 16:31:54
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ostrich1853

铁杆木虫 (著名写手)

杂货铺

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by slcoco at 2012-05-14 16:31:54:
麻烦能够请教一下具体步骤吗？

？什么具体步骤？
聚合还是核磁？聚合你那样做如果能得到聚合物就可以了，不过最好的办法是用封管技术作，比较放心，重现性控制得好。
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justdoit!
4楼2012-05-14 16:56:00
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slcoco

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ostrich1853 at 2012-05-14 16:56:00:
？什么具体步骤？
聚合还是核磁？聚合你那样做如果能得到聚合物就可以了，不过最好的办法是用封管技术作，比较放心，重现性控制得好。

就是用炔醇引发开环的具体步骤，我是先依次加入己内酯，炔丙醇，甲苯，然后反应前抽真空-通氮气循环三次，温度升至100℃，反应8小时，然后再冷的乙醚中沉淀
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5楼2012-05-14 17:09:03
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ostrich1853

铁杆木虫 (著名写手)

杂货铺

【答案】应助回帖

Synthesis of a-Propargyl, x-Acetyl Terminated PCL
The a-propargyl terminated PCL was prepared by
ROP of CL in toluene with Sn(Oct)2 as a catalyst
and propargyl alcohol as an initiator. CL (2.85 g,
25 mmol), propargyl alcohol (0.056 g, 1.0 mmol),
Sn(Oct)2 (0.05 g, 0.125 mmol), and 30 mL of toluene
were added into a glass tube. The mixture in
the tube was degassed by three freeze-vacuumthaw
cycles. The flask was then placed in an oil
bath thermostated at 110 C for 24 h. After the polymerization,
the polymer solution was cooled to
room temperature and added into an excess of
methanol. The precipitate was filtered off and
dried at room temperature in a vacuum oven for
48 h. The resultant (CHBCCH2)PCL(OH) was
dissolved in chloroform (2.0%, w/v) and then react
with acetic anhydride (1.0%, v/v in chloroform) at
room temperature for 24 h. The polymer formed
was precipitated in methanol and then collected
by filtration. After drying at room temperature in
a vacuum oven for 48 h, the a-propargyl, x-acetyl
terminated PCL, (CHBCCH2)PCL(OOCCH3) were
obtained in 88% yield.
1H NMR (300 MHz, CDCl3), d (TMS, ppm):
4.67 (CHBCCH2OOC), 4.06 (CH2CH2CH2CH2
CH2OOC), 2.47 (CHBCCH2OOC), 2.30 (C(O)
CH2CH2CH2), 2.02 (OOCCH3), 1.60 (CH2CH2CH2
CH2CH2), 1.32 (CH2CH2CH2CH2CH2). Mn(GPC)
¼ 3740; Mw/Mn ¼ 1.20. IR (KBr, cm1): 3438,
3269, 2946, 2859, 2123, 1733, 1645, 1468, 1419,
1374, 1299, 1249, 1192, 1108, 1047, 965,725.
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justdoit!
6楼2012-05-14 17:16:42
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ostrich1853

铁杆木虫 (著名写手)

杂货铺

【答案】应助回帖

照着这个做，一定做出来，重现性很好。
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justdoit!
7楼2012-05-14 17:18:36
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slcoco

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ostrich1853 at 2012-05-14 17:18:36:
照着这个做，一定做出来，重现性很好。

恩恩 谢谢~\(≧▽≦)/~啦啦啦
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8楼2012-05-15 16:17:00
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