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slcoco

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助己内酯与炔丙醇的开环反应

最近在做己内酯与含有一元炔基的醇的开环反应，异辛酸亚锡为催化剂，甲苯为溶剂（已减压蒸馏），己内酯经减压蒸馏，反应前抽真空-通氮气循环三次，可是做了个红外还是没有发现炔基的伸缩振动峰，请问各位虫虫有什么好的建议？大家做己内酯的开环是用本体聚合还是溶液聚合呢？万分感谢啦，急急~~~

[ Last edited by slcoco on 2012-5-14 at 15:14 ]
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1楼 2012-05-14 14:50:37
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ostrich1853

铁杆木虫 (著名写手)

杂货铺

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by slcoco at 2012-05-14 16:31:54:
麻烦能够请教一下具体步骤吗？

？什么具体步骤？
聚合还是核磁？聚合你那样做如果能得到聚合物就可以了，不过最好的办法是用封管技术作，比较放心，重现性控制得好。
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justdoit!
4楼2012-05-14 16:56:00
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ostrich1853

铁杆木虫 (著名写手)

杂货铺

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我本人做过这个，给你如下建议：
1，一般情况下，有条件的话用核磁来表征聚合物结构比较直观，红外只能作为辅助手段，这里你就只有一个炔基，看不见的可能性非常大，除非你的聚合物分子量足够小，但是核磁的话，分子量1-2万左右都能看到；
2，如果你的体系中没有加其他活性物质，应该说你这个聚合是成功的；
3，溶液聚合即可。
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justdoit!
2楼2012-05-14 15:25:34
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slcoco

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ostrich1853 at 2012-05-14 15:25:34:
我本人做过这个，给你如下建议：
1，一般情况下，有条件的话用核磁来表征聚合物结构比较直观，红外只能作为辅助手段，这里你就只有一个炔基，看不见的可能性非常大，除非你的聚合物分子量足够小，但是核磁的话， ...

麻烦能够请教一下具体步骤吗？
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3楼2012-05-14 16:31:54
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slcoco

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ostrich1853 at 2012-05-14 16:56:00:
？什么具体步骤？
聚合还是核磁？聚合你那样做如果能得到聚合物就可以了，不过最好的办法是用封管技术作，比较放心，重现性控制得好。

就是用炔醇引发开环的具体步骤，我是先依次加入己内酯，炔丙醇，甲苯，然后反应前抽真空-通氮气循环三次，温度升至100℃，反应8小时，然后再冷的乙醚中沉淀
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5楼2012-05-14 17:09:03
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