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776084075

金虫 (小有名气)

[求助] ε-己内酯减压蒸馏问题

各位大侠好!本人即将要做己内酯的减压蒸馏,有以下几个问题需要向大家请教
1.用氢化钙干燥己内酯时氢化钙和己内酯的用量配比大概是怎么样的(比如100ml的己内酯需要加多少的氢化钙)
2 还有干燥完后己内酯中的氢化钙是不是要过滤除去后再进行减压蒸馏?不过滤直接蒸可以吗?不过滤,氢化钙会不会引发聚合
3.用油泵抽真空,温度大概在多少度时就能蒸出己内酯了?己内酯沸点是252℃
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坚持不懈不放弃
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匿名

用户注销 (著名写手)


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4楼2014-10-18 11:34:02
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匿名

用户注销 (著名写手)


★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
776084075: 金币+3, 有帮助 2014-10-18 10:24:35
本帖仅楼主可见
2楼2014-10-18 09:40:07
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776084075

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-10-18 09:40:07
根据这个算一算吧:http://www.lihui17.com/htmlstyle/articleinfo_726006.html
有条件的话试试旋蒸(用旋转蒸发仪减压蒸馏)。

旋转蒸发真空度低,抽不出来
坚持不懈不放弃
3楼2014-10-18 10:24:26
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

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★ ★ ★
776084075: 金币+3 2014-11-08 22:28:57
氢化钙要过滤掉的,一般来说用氢化钙浸泡就是为了除水的,这时候的水很少很少,痕量级别的,但是蒸馏的时候还是要分两步进行,就是先蒸出的部分20%左右要和后面蒸出的分开收集,我们叫前馏分,因为己内酯沸点比水高的很多很多,所以就是有水也收集到前馏分里了,这样就可以把水分离了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2014-11-07 18:38:13
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