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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 再沉淀法制备聚合物纳米球问题
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haozi029228

金虫 (正式写手)

[求助] 再沉淀法制备聚合物纳米球问题 已有1人参与

再沉淀法制备聚合物纳米球问题：
         大体过程：将疏水聚合物溶于四氢呋喃成50ppm溶液，超声条件下1：2体积比快速注入超纯水中，超声段时间，加热、氮气吹扫除四氢呋喃后超声下，过水相滤膜。TEM表征。
        问题：文献为球状，我们制备的很少有球状，更多的是膜。
        请教失败原因及该过程需要注意的问题。不甚感激！
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1楼 2014-03-31 20:17:04
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serene365

金虫 (正式写手)
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
LZ这方法是啥原理？利用滤膜的孔来做球吗？从实验过程看就是一个溶解过程，没有看到制备过程。
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2楼2014-03-31 22:14:34
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haozi029228

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by serene365 at 2014-03-31 22:14:34
LZ这方法是啥原理？利用滤膜的孔来做球吗？从实验过程看就是一个溶解过程，没有看到制备过程。

利用疏水高分子环境的突然变化卷曲成球
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3楼2014-04-01 14:32:56
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serene365

金虫 (正式写手)
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
明白了，那就是个物理过程了。从描述看应该是和聚合物溶解状态、滤膜、抽滤或压滤的程度等有关。没用这种方法做过球，你多试试吧，祝好运。
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4楼2014-04-01 23:24:37
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Gordon_2010

金虫 (正式写手)
您好，同学你的问题解决了吗？我的也是这种问题，还有，我的一过滤就感觉只剩水了
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5楼2014-04-23 15:56:46
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很好很求是

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
haozi029228: 金币+5, ★有帮助 2014-04-26 20:09:35
楼主描述得太不仔细了，另外一个金币也没有舍得送啊，估计很难有收获，
楼主所说的最后形成了膜是什么意思？你描述的方法应该和文献中的nanoprecipitation一致，不知道你用的什么聚合物，THF和水1:2的时候对聚合物的溶解度怎么样？这个时候是否能够在溶液中观察到丁达尔现象？过滤时候滤膜的孔径有多大？
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6楼2014-04-23 21:24:45
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Gordon_2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 很好很求是 at 2014-04-23 21:24:45
楼主描述得太不仔细了，另外一个金币也没有舍得送啊，估计很难有收获，
楼主所说的最后形成了膜是什么意思？你描述的方法应该和文献中的nanoprecipitation一致，不知道你用的什么聚合物，THF和水1:2的时候对聚合物 ...

你好，我现在遇到的问题和楼主相近，我理解楼主所说成膜的意思就是在电镜下观察觉聚合物形成球行粒子的很少，大部分是聚合物链组成的膜状。我的情况是用滤膜(0.22um)过滤会堵住滤头，过滤下的是纯水。
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7楼2014-04-23 22:52:12
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很好很求是

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Gordon_2010 at 2014-04-23 22:52:12
你好，我现在遇到的问题和楼主相近，我理解楼主所说成膜的意思就是在电镜下观察觉聚合物形成球行粒子的很少，大部分是聚合物链组成的膜状。我的情况是用滤膜(0.22um)过滤会堵住滤头，过滤下的是纯水。...

你都已经意识到微球都被滤膜给过滤掉了，怎么还可能从电镜下观察到呢
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8楼2014-04-24 09:26:19
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Gordon_2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 很好很求是 at 2014-04-24 09:26:19
你都已经意识到微球都被滤膜给过滤掉了，怎么还可能从电镜下观察到呢...

利用疏水高分子环境的突然变化卷曲成球

现在的问题卷曲成球的很少，滤膜被堵就是因为聚合物成膜把孔堵住了
我的问题是用此法合成需要哪些注意的细节，使形成的球形纳米粒子多些。
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9楼2014-04-24 10:34:11
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很好很求是

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Gordon_2010 at 2014-04-24 10:34:11
利用疏水高分子环境的突然变化卷曲成球

现在的问题卷曲成球的很少，滤膜被堵就是因为聚合物成膜把孔堵住了
我的问题是用此法合成需要哪些注意的细节，使形成的球形纳米粒子多些。...

微球也能将滤膜堵住好不好
你用的滤膜孔径太小了，220nm实在太小，因为常规nanoprecipitation制备的微球一般尺寸偏大（和初始聚合物溶液浓度有关）且分布也宽，建议你将滤膜孔径换成微米级别的，或者先不过滤表征看看
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10楼2014-04-24 10:43:07
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