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L1心晴

木虫 (小有名气)

[求助] 离子色谱应用分析已有2人参与

各位大神大家好,小弟在用离子色谱测定过程中遇到一个问题,要测定面粉中溴酸盐,可是我总是做的不大对,感觉可能是我的方法出了问题,做标曲出峰大概都是在8分钟左右,标准曲线的线性也挺好的,可是做样品总是感觉有问题,我看了下国标中出峰时间大概都是12分钟左右,我想知道大家有没有知道具体的方法的,主要是淋洗液自动发生器上面需要设置的参数,我用的是戴安1500,用的是AS19色谱柱,带有KOH的淋洗液自动发生器,还请各位大神指教,好几天了都没有解决这个问题,在线等。多谢了。。。
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

出峰时间在不同条件下是不一样的,国标12min,你可以试着把KOH的初始浓度降低一点,这样所有的峰都会拖后,分离度也会好一点,但是灵敏度会降低。你说的样品中溴酸根周围有很多缝,这个很正常实际样品都是很复杂的,你要是怀疑结果的话,就做个标准加入吧,在样品中加入适量标品,看哪个峰增加了就可以确定是溴酸根,如果样品中的峰强度都不增加,又出现新峰,说明样品中未检出溴酸根!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2015-07-09 07:14:55
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yinuo387

禁虫 (初入文坛)

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2楼2015-07-02 15:45:21
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L1心晴

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yinuo387 at 2015-07-02 15:45:21
你做样品时在8min左右出峰吗?如果和标准的出峰保留时相差不超过0.5min,即可认为是溴酸根的峰,实验时柱子不同,将导致保留时间不同,国标可以作为参考,但是实际还要以自己做的标准和样品来比较。

我做的标准品也是8分钟左右出峰,标准品的出峰还可以,但是样品的出峰不是很好,峰的左右感觉很多杂峰,这样是不是前处理方法有问题呀,可是我用过最多的时候过了RP柱,Ag柱都过了,还是有那些杂峰,我看了电脑里面存的其他的数据没有这些峰,也没有溴酸盐的峰,就和基线一样平,这是什么原因呢?
3楼2015-07-02 16:27:25
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天边小兔

木虫 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by L1心晴 at 2015-07-02 16:27:25
我做的标准品也是8分钟左右出峰,标准品的出峰还可以,但是样品的出峰不是很好,峰的左右感觉很多杂峰,这样是不是前处理方法有问题呀,可是我用过最多的时候过了RP柱,Ag柱都过了,还是有那些杂峰,我看了电脑里面 ...

出峰时间不同主要是条件不同,以标准品出峰时间为准。
杂质峰影响溴酸根的话,没有其他的去除方法的话,可改变条件来提高分离度。
另:楼主问题解决了吗?如何解决的?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2015-07-08 15:08:05
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