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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 离子色谱应用分析
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L1心晴

木虫 (小有名气)

[求助] 离子色谱应用分析 已有2人参与

各位大神大家好，小弟在用离子色谱测定过程中遇到一个问题，要测定面粉中溴酸盐，可是我总是做的不大对，感觉可能是我的方法出了问题，做标曲出峰大概都是在8分钟左右，标准曲线的线性也挺好的，可是做样品总是感觉有问题，我看了下国标中出峰时间大概都是12分钟左右，我想知道大家有没有知道具体的方法的，主要是淋洗液自动发生器上面需要设置的参数，我用的是戴安1500，用的是AS19色谱柱，带有KOH的淋洗液自动发生器，还请各位大神指教，好几天了都没有解决这个问题，在线等。多谢了。。。
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1楼 2015-07-02 13:40:24
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

出峰时间在不同条件下是不一样的，国标12min，你可以试着把KOH的初始浓度降低一点，这样所有的峰都会拖后，分离度也会好一点，但是灵敏度会降低。你说的样品中溴酸根周围有很多缝，这个很正常实际样品都是很复杂的，你要是怀疑结果的话，就做个标准加入吧，在样品中加入适量标品，看哪个峰增加了就可以确定是溴酸根，如果样品中的峰强度都不增加，又出现新峰，说明样品中未检出溴酸根！
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L1心晴
6楼2015-07-09 07:14:55
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yinuo387

禁虫 (初入文坛)
感谢参与，应助指数 +1
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2楼2015-07-02 15:45:21
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L1心晴

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yinuo387 at 2015-07-02 15:45:21
你做样品时在8min左右出峰吗？如果和标准的出峰保留时相差不超过0.5min，即可认为是溴酸根的峰，实验时柱子不同，将导致保留时间不同，国标可以作为参考，但是实际还要以自己做的标准和样品来比较。

我做的标准品也是8分钟左右出峰，标准品的出峰还可以，但是样品的出峰不是很好，峰的左右感觉很多杂峰，这样是不是前处理方法有问题呀，可是我用过最多的时候过了RP柱，Ag柱都过了，还是有那些杂峰，我看了电脑里面存的其他的数据没有这些峰，也没有溴酸盐的峰，就和基线一样平，这是什么原因呢？
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3楼2015-07-02 16:27:25
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天边小兔

木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by L1心晴 at 2015-07-02 16:27:25
我做的标准品也是8分钟左右出峰，标准品的出峰还可以，但是样品的出峰不是很好，峰的左右感觉很多杂峰，这样是不是前处理方法有问题呀，可是我用过最多的时候过了RP柱，Ag柱都过了，还是有那些杂峰，我看了电脑里面 ...

出峰时间不同主要是条件不同，以标准品出峰时间为准。
杂质峰影响溴酸根的话，没有其他的去除方法的话，可改变条件来提高分离度。
另：楼主问题解决了吗？如何解决的？
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L1心晴
4楼2015-07-08 15:08:05
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