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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 离子色谱应用分析
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L1心晴

木虫 (小有名气)

[求助] 离子色谱应用分析已有2人参与

各位大神大家好，小弟在用离子色谱测定过程中遇到一个问题，要测定面粉中溴酸盐，可是我总是做的不大对，感觉可能是我的方法出了问题，做标曲出峰大概都是在8分钟左右，标准曲线的线性也挺好的，可是做样品总是感觉有问题，我看了下国标中出峰时间大概都是12分钟左右，我想知道大家有没有知道具体的方法的，主要是淋洗液自动发生器上面需要设置的参数，我用的是戴安1500，用的是AS19色谱柱，带有KOH的淋洗液自动发生器，还请各位大神指教，好几天了都没有解决这个问题，在线等。多谢了。。。
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1楼2015-07-02 13:40:24
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

出峰时间在不同条件下是不一样的，国标12min，你可以试着把KOH的初始浓度降低一点，这样所有的峰都会拖后，分离度也会好一点，但是灵敏度会降低。你说的样品中溴酸根周围有很多缝，这个很正常实际样品都是很复杂的，你要是怀疑结果的话，就做个标准加入吧，在样品中加入适量标品，看哪个峰增加了就可以确定是溴酸根，如果样品中的峰强度都不增加，又出现新峰，说明样品中未检出溴酸根！
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L1心晴
6楼2015-07-09 07:14:55
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yinuo387

禁虫 (初入文坛)
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2楼2015-07-02 15:45:21
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L1心晴

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yinuo387 at 2015-07-02 15:45:21
你做样品时在8min左右出峰吗？如果和标准的出峰保留时相差不超过0.5min，即可认为是溴酸根的峰，实验时柱子不同，将导致保留时间不同，国标可以作为参考，但是实际还要以自己做的标准和样品来比较。

我做的标准品也是8分钟左右出峰，标准品的出峰还可以，但是样品的出峰不是很好，峰的左右感觉很多杂峰，这样是不是前处理方法有问题呀，可是我用过最多的时候过了RP柱，Ag柱都过了，还是有那些杂峰，我看了电脑里面存的其他的数据没有这些峰，也没有溴酸盐的峰，就和基线一样平，这是什么原因呢？
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3楼2015-07-02 16:27:25
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天边小兔

木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by L1心晴 at 2015-07-02 16:27:25
我做的标准品也是8分钟左右出峰，标准品的出峰还可以，但是样品的出峰不是很好，峰的左右感觉很多杂峰，这样是不是前处理方法有问题呀，可是我用过最多的时候过了RP柱，Ag柱都过了，还是有那些杂峰，我看了电脑里面 ...

出峰时间不同主要是条件不同，以标准品出峰时间为准。
杂质峰影响溴酸根的话，没有其他的去除方法的话，可改变条件来提高分离度。
另：楼主问题解决了吗？如何解决的？
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L1心晴
4楼2015-07-08 15:08:05
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gzzlzj2015

捐助贵宾 (正式写手)
你们离子色谱有阳离子柱吗

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2015-07-09 01:01:14
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L1心晴

木虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by 天边小兔 at 2015-07-08 15:08:05
出峰时间不同主要是条件不同，以标准品出峰时间为准。
杂质峰影响溴酸根的话，没有其他的去除方法的话，可改变条件来提高分离度。
另：楼主问题解决了吗？如何解决的？...

不好意思，今天才恢复你，我的溴酸盐的问题解决了，初始梯度洗脱的浓度我降低以后效果好点儿了。可是现在我做水样中阴离子的时候溴离子的出峰又不行了，不知道怎么回事，做混标和单标溴感觉都不出峰，试过很多方法都不大行，可是其他离子的出峰都挺好的，不知道是不是柱子坏了呢？
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7楼2015-07-23 10:51:14
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L1心晴

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gzzlzj2015 at 2015-07-09 01:01:14
你们离子色谱有阳离子柱吗

没有吧貌似
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8楼2015-07-23 10:51:28
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L1心晴

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by shi102241218 at 2015-07-09 07:14:55
出峰时间在不同条件下是不一样的，国标12min，你可以试着把KOH的初始浓度降低一点，这样所有的峰都会拖后，分离度也会好一点，但是灵敏度会降低。你说的样品中溴酸根周围有很多缝，这个很正常实际样品都是很复杂的， ...

虽然我已经解决了现在才看到你的回复，但是还是谢谢你，而且你的意见很中肯，我就是降低了初始的浓度之后效果还行的，结果也都是未检出并且回收也都还可以。。。谢谢咯。。
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9楼2015-07-23 10:52:26
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L1心晴

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shi102241218 at 2015-07-09 07:14:55
出峰时间在不同条件下是不一样的，国标12min，你可以试着把KOH的初始浓度降低一点，这样所有的峰都会拖后，分离度也会好一点，但是灵敏度会降低。你说的样品中溴酸根周围有很多缝，这个很正常实际样品都是很复杂的， ...

不过还想问一下，就是我做水样中的阴离子的时候为什么其他离子都出峰就只有溴离子不出峰呢。而且溴离子的单标也不出峰，条件是和以前一样的条件，而且我以前做出来过，换了标准品也不出峰，实在是没辙了，不知道是不是柱子坏掉了呢。可是其他的离子都出峰哎。。。可能出现这种只有溴离子不出峰还坏掉的柱子这种情况吗？
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10楼2015-07-23 10:54:09
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