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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 氧弹燃烧--离子色谱问题
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henry1443

新虫 (初入文坛)

[求助] 氧弹燃烧--离子色谱问题 已有4人参与

本人做高分子聚合物，含有Cl、Br、C、N、H、O元素，想定量分析Cl、Br，其他元素有别的方法，请问氧弹燃烧处理后，气体用NaOH吸收，拿去测IC，应该选择什么的流动相、浓度？标准曲线需要用什么来配标样，浓度是多少？学校的离子色谱是万通882，管仪器的老师是新来的，而且啥都不懂，请求各位帮忙了。
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1楼 2014-01-13 21:31:11
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2014-01-14 08:30:47
采用常用的阴离子交换柱，流动相一般是采用碳酸钠和碳酸氢钠的混合浓度，可以先使用5mmol碳酸钠和1mmol碳酸氢钠试试
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2楼2014-01-13 21:39:14
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波斯米亚

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2014-01-14 08:30:56
henry1443: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-24 00:34:45
吸收液和流动相都是碳酸钠和碳酸氢钠的混合液
欧标对吸收液是这么写的：将2.52克碳酸氢钠和2.54克碳酸钠溶解于水并稀释至1L，每次加10mL至氧弹
印象中流动相是取20mL的吸收液然后稀释到1L（这个不是特别确定，原来做过有点忘记了）
流速就是1.0 时间大概15min左右就可以
走标准曲线的标液是要自己买的 然后再自己稀释
网上有文献可以查 还有直接可以百度  BS EN 14582
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在科学问题上，不问动机，不问态度，只问事实
3楼2014-01-14 05:17:19
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wengweiwei

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 感谢参与，欢迎常来分析版交流~ 2014-01-16 09:09:51
你的淋洗液是什么系统的，就用什么系统的溶液做吸收液。
比如碳酸盐系统的，碳酸钠和碳酸氢钠的配比在3左右就可以，比如4.5mmol:1.2mmol;   3.2mmol:1.0mmol.

不过这种方法不太稳定，一般情况下，正常操作 2个离子的回收率在80%，氯离子么由于可能带来的污染会比实际高一点。做这个实验，空白实验最好做3次，样品2次。
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ilikechemistry
4楼2014-01-15 09:49:45
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 专家辛苦了，感谢交流~ 2014-01-16 09:10:09
他们家的IC的淋洗液就是碳酸钠-碳酸氢钠体系 就用阴离子分析柱来做吧 先用单点外标 比如各10ug/ml的氯离子，溴离子混合溶液来个半定量 然后再又这个半定量的结果来设计你的线性范围 尽量将你的浓度包含在曲线中间 估计你这个实验回收率有点老火 具体的实验参数我回家查下记录再给你哈
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5楼2014-01-15 13:38:14
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

色谱条件试试这个 柱：Metrosep Anion Dual 1; 淋洗液：2.5mM碳酸钠-2.4mM碳酸氢钠， 流速：0.5ml/min；淋洗液配制：265mg碳酸钠（无水）+201.5mg碳酸氢钠于1L超纯水中；线性估计你要自己建一下哈，应该不难哈
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6楼2014-01-16 08:33:58
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lqliutong

金虫 (初入文坛)
你好，请问贵校可以做这样的测试么？你们是什么学校啊？
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7楼2015-01-30 16:06:29
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轩宇堂

木虫 (正式写手)
你好，请问你们是哪个学校，我也有几个样品需要处理，贵校对外测样吗？？
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8楼2015-10-29 09:57:42
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