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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 离子色谱测定BrO3-和常见7种阴离子混合标线，不同离子相关性系数为何相差很大？
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zhongyu1988

铜虫 (小有名气)

[求助] 离子色谱测定BrO3-和常见7种阴离子混合标线，不同离子相关性系数为何相差很大？

请问熟悉色谱的高手：用戴安ICS-900离子色谱外标法测定BrO3-（一瓶单标，自己购买的）和常见7种阴离子（一瓶包含F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO4、PO4这7种离子，戴安装机自带）混合标线；Br-、NO2-的相关性系数很好，达到了99.99%，但F-、Cl-、NO3-、SO4、PO4的相关性系数却只有85%左右；单独测定BrO3-、常见7种阴离子的标线相关性却很好，这是什么原因？（色谱条件：分析柱：AS19，保护柱：AG19，MMS300抑制器，NaCO3+NaHCO3淋洗液，回答会赠送1金币给您~）

[ Last edited by zhongyu1988 on 2012-3-20 at 22:08 ]
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zhongyu1988

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是非听之于己，得失安之于素
1楼 2012-03-20 22:07:20
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zhongyu1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hezia at 2012-03-21 09:37:59:
你要查下这两种标液的配对离子（就是阳离子）和配制方法是什么。可能会与那几个离子反应的。

谢谢回复，咨询了戴安技术人员，说标液中含有的阳离子也只有H离子，不是相互反应的问题，期待能有更好的答案。
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是非听之于己，得失安之于素
3楼2012-03-21 20:46:07
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你要查下这两种标液的配对离子（就是阳离子）和配制方法是什么。可能会与那几个离子反应的。
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2楼2012-03-21 09:37:59
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hezia

至尊木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhongyu1988 at 2012-03-21 20:46:07:
谢谢回复，咨询了戴安技术人员，说标液中含有的阳离子也只有H离子，不是相互反应的问题，期待能有更好的答案。

溴酸根也是戴安的么？
阳离子只有氢离子我觉得不太可能，很少见人直接用酸来配离子标液的。
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4楼2012-03-21 22:38:23
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zhongyu1988

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
溴酸根是上海安谱公司的，溴酸根标液是溴酸钾配置，戴安标液是钠盐配置，不应该存在反应的，无解中。。。
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是非听之于己，得失安之于素
5楼2012-03-22 18:51:57
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slyfox

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看看标准曲线基线，手动积分也许就可以了
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6楼2012-03-23 08:55:52
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来~ ^^ 2012-03-23 12:32:48
混标你配制了哪几个点？主要是哪个点偏离曲线？
或者你用分开的标液做为标准曲线，测定混标的结果，看哪个点混标的误差大？
只要配制过程没问题，标液混合后出现误差一般考虑这几个因素：酸碱度的影响（如氟离子酸度大会形成HF），阳离子形成沉淀的影响，氧化性（如溴酸根）。
另外，可以分别用这两种标液做曲线，分别测定样品中离子含量的。
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7楼2012-03-23 11:17:50
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zhongyu1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by slyfox at 2012-03-23 08:55:52:
看看标准曲线基线，手动积分也许就可以了

标准曲线的基线没有问题，谢谢你了。现在只能手动积分来调整了。
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是非听之于己，得失安之于素
8楼2012-03-23 18:13:38
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zhongyu1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hezia at 2012-03-23 11:17:50:
混标你配制了哪几个点？主要是哪个点偏离曲线？
或者你用分开的标液做为标准曲线，测定混标的结果，看哪个点混标的误差大？
只要配制过程没问题，标液混合后出现误差一般考虑这几个因素：酸碱度的影响（如氟离子 ...

混标配制了5个点，有几种离子的浓度都不一样的，F-、Cl-、NO3-、SO4、PO4这5种离子每种都有2-3个点偏离厉害，配制过程没有问题。你说的“可以分别用这两种标液做曲线，分别测定样品中离子含量的”可能是个好办法，我这两天试一试，谢谢你！
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是非听之于己，得失安之于素
9楼2012-03-23 18:16:57
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hezia

至尊木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhongyu1988 at 2012-03-23 18:16:57:
混标配制了5个点，有几种离子的浓度都不一样的，F-、Cl-、NO3-、SO4、PO4这5种离子每种都有2-3个点偏离厉害，配制过程没有问题。你说的“可以分别用这两种标液做曲线，分别测定样品中离子含量的”可能是个好办法 ...

这个是为了测定样品而采用的方法。
我觉得找到问题产生的原因也是很重要的。
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10楼2012-03-24 08:22:06
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