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zhongyu1988

铜虫 (小有名气)

[求助] 离子色谱测定BrO3-和常见7种阴离子混合标线,不同离子相关性系数为何相差很大?

请问熟悉色谱的高手:用戴安ICS-900离子色谱外标法测定BrO3-(一瓶单标,自己购买的)和常见7种阴离子(一瓶包含F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO4、PO4这7种离子,戴安装机自带)混合标线;Br-、NO2-的相关性系数很好,达到了99.99%,但F-、Cl-、NO3-、SO4、PO4的相关性系数却只有85%左右;单独测定BrO3-、常见7种阴离子的标线相关性却很好,这是什么原因?(色谱条件:分析柱:AS19,保护柱:AG19,MMS300抑制器,NaCO3+NaHCO3淋洗液,回答会赠送1金币给您~)

[ Last edited by zhongyu1988 on 2012-3-20 at 22:08 ]
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是非听之于己,得失安之于素
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你要查下这两种标液的配对离子(就是阳离子)和配制方法是什么。可能会与那几个离子反应的。
2楼2012-03-21 09:37:59
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zhongyu1988

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hezia at 2012-03-21 09:37:59:
你要查下这两种标液的配对离子(就是阳离子)和配制方法是什么。可能会与那几个离子反应的。

谢谢回复,咨询了戴安技术人员,说标液中含有的阳离子也只有H离子,不是相互反应的问题,期待能有更好的答案。
是非听之于己,得失安之于素
3楼2012-03-21 20:46:07
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhongyu1988 at 2012-03-21 20:46:07:
谢谢回复,咨询了戴安技术人员,说标液中含有的阳离子也只有H离子,不是相互反应的问题,期待能有更好的答案。

溴酸根也是戴安的么?
阳离子只有氢离子我觉得不太可能,很少见人直接用酸来配离子标液的。
4楼2012-03-21 22:38:23
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zhongyu1988

铜虫 (小有名气)

送鲜花一朵
溴酸根是上海安谱公司的,溴酸根标液是溴酸钾配置,戴安标液是钠盐配置,不应该存在反应的,无解中。。。
是非听之于己,得失安之于素
5楼2012-03-22 18:51:57
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slyfox

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看看标准曲线基线,手动积分也许就可以了
6楼2012-03-23 08:55:52
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来~ ^^ 2012-03-23 12:32:48
混标你配制了哪几个点?主要是哪个点偏离曲线?
或者你用分开的标液做为标准曲线,测定混标的结果,看哪个点混标的误差大?
只要配制过程没问题,标液混合后出现误差一般考虑这几个因素:酸碱度的影响(如氟离子酸度大会形成HF),阳离子形成沉淀的影响,氧化性(如溴酸根)。
另外,可以分别用这两种标液做曲线,分别测定样品中离子含量的。
7楼2012-03-23 11:17:50
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zhongyu1988

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by slyfox at 2012-03-23 08:55:52:
看看标准曲线基线,手动积分也许就可以了

标准曲线的基线没有问题,谢谢你了。现在只能手动积分来调整了。
是非听之于己,得失安之于素
8楼2012-03-23 18:13:38
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zhongyu1988

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hezia at 2012-03-23 11:17:50:
混标你配制了哪几个点?主要是哪个点偏离曲线?
或者你用分开的标液做为标准曲线,测定混标的结果,看哪个点混标的误差大?
只要配制过程没问题,标液混合后出现误差一般考虑这几个因素:酸碱度的影响(如氟离子 ...

混标配制了5个点,有几种离子的浓度都不一样的,F-、Cl-、NO3-、SO4、PO4这5种离子每种都有2-3个点偏离厉害,配制过程没有问题。你说的“可以分别用这两种标液做曲线,分别测定样品中离子含量的”可能是个好办法,我这两天试一试,谢谢你!
是非听之于己,得失安之于素
9楼2012-03-23 18:16:57
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zhongyu1988 at 2012-03-23 18:16:57:
混标配制了5个点,有几种离子的浓度都不一样的,F-、Cl-、NO3-、SO4、PO4这5种离子每种都有2-3个点偏离厉害,配制过程没有问题。你说的“可以分别用这两种标液做曲线,分别测定样品中离子含量的”可能是个好办法 ...

这个是为了测定样品而采用的方法。
我觉得找到问题产生的原因也是很重要的。
10楼2012-03-24 08:22:06
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