| 查看: 1079 | 回复: 5 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
培养晶体的过程中遇到的问题
|
|||
|
1、不良溶剂向良性溶剂扩散过程中，溶液中出现了絮状物是怎么回事？ 2、扩散过程中，发生了沉降是为什么？有的扩散进去一直是澄清透明的，为什么就是没有晶体长出？ 新手上路，还请各位大神帮忙！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 结晶 |
» 猜你喜欢
武汉纺织大学-材料科学与工程学院-姜伟杰青团队-招生物方向调剂
已经有0人回复
-
武汉纺织大学-材料科学与工程学院-招 生物方向 硕士！
已经有0人回复
-
有机高分子材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有108人回复
-
武汉纺织大学-材料科学与工程学院-姜伟杰青团队-招生物方向调剂
已经有0人回复
-
[武汉纺织大学]材料学院[姜伟团队名称]课题组-2026年硕士研究生调剂信息
已经有0人回复
-
武汉纺织大学-材料科学与工程学院-姜伟杰青团队-招调剂
已经有0人回复
-
生物医学材料前沿科普：低密度、高孔隙率的“多孔微球”核心技术与应用全景
已经有1人回复
-
湖南工业大学周贵寅课题组招生物医学工程（07、08都行）和生物与医药（0860）硕士生
已经有0人回复
-
湖南工业大学周贵寅课题组招生物医学工程（07、08都行）和生物与医药（0860）硕士生
已经有0人回复
-
考研求调剂
已经有0人回复
-
2026年中南民族大学化学与材料科学学院调剂公告
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 晶体中配体反应的问题
已经有14人回复
- 请教怎么培养出好的单晶，晶体易风化等问题怎么解决？谢谢各位~
已经有8人回复
- 晶体培养中遇到的问题
已经有3人回复
- 我所用的溶解沉淀析出晶体的方法怎么不析出产物晶体呢
已经有13人回复
- 晶体有裂痕怎么办？？？？？
已经有22人回复
- 关于晶体析出的问题
已经有6人回复
- 水热法培养晶体，有几个问题想咨询一下
已经有10人回复
- 配合物水热培养晶体问题
已经有10人回复
- 大家培养稀土有关的晶体时，是怎么防止沉淀的啊
已经有23人回复
- 不做单晶很多年了，一些单晶培养和结构解析等的资料分享出来给有用的人
已经有996人回复
- 关于晶体析出。。。
已经有7人回复
- 求助关于晶体培养的两个基本问题
已经有24人回复
- 羧酸配体晶体培养过程碰到难题求解答
已经有30人回复
- 我的配体和金属反应总是形成乳浊液,无法过滤,该如何培养晶体?
已经有22人回复
- 不好溶解的配体怎么培养晶体啊？各位高手帮帮忙~~~
已经有12人回复
- 培养单晶，析出的晶体太小
已经有16人回复
- 用自然挥发法制备晶体时配体析出怎么处理?
已经有19人回复
- 水热结晶法－现象、分析及改进方案【征集】
已经有18人回复
- 【求助】盐酸盐晶体的培养
已经有14人回复
- 【请教】怎样解决在解晶体的过程中配体中碳氮无序的问题？
已经有5人回复
- 【请教】用羧酸做配体培养晶体的时候ph调节的问题
已经有23人回复
- 【求助】晶体培养的常用方法有哪些？
已经有9人回复
雪玲珑未殇
木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 6289.4
- 散金: 95
- 红花: 3
- 沙发: 1
- 帖子: 1765
- 在线: 188.6小时
- 虫号: 2994596
- 注册: 2014-02-25
- 性别: GG
- 专业: 配位化学
6楼2015-07-23 23:44:17
|
1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。 2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。 3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。 4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。 5.制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。 6.在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。 7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0．5℃左右，如果熔距较长则表示化合物不纯。 不知这些可否对各位朋友有些许帮助？ 单晶培养的具体操作方法：四条注意事项：1、结晶容器的选择（敞口烧杯，既不能用从未使用过的新烧杯，也不能用很旧的烧杯。可能原因为，烧杯太新，不利于晶核的形成，而太旧则形成晶核的部位太多，不利于单晶的生长。） 2、溶剂的选择（合适的溶剂将物质溶解，溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性，不能挥发太快也不能太慢）3、结晶速度（尽量慢的让溶剂挥发，一旦析出结晶，过滤，可能得到单晶也可能是混晶，千万别用母液洗晶体）4、环境的选择（放在一个平稳的地方，千万不能有一丝一毫的震动，否则即使得到单晶也完了。 |
2楼2015-06-30 13:24:34
morningbear
至尊木虫 (著名写手)
- ICEPI: 4
- 应助: 141 (高中生)
- 金币: 14797.5
- 散金: 10
- 红花: 122
- 帖子: 1010
- 在线: 918.1小时
- 虫号: 1754818
- 注册: 2012-04-14
- 专业: 无机超分子化学
3楼2015-06-30 13:45:02
4楼2015-06-30 14:01:28
120