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请教怎么培养出好的单晶,晶体易风化等问题怎么解决?谢谢各位~已有2人参与
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本人合成一个有机小分子,具体结构未知,想通过单晶测试确定其结构,摸索了将近4个月终于成功培养出来了单晶,但是拿去做测试时测试老师说晶体的通透性不是特别好,晶胞很小,而且晶体从溶液中取出后易风化变质。加了液氮低温保护,得到的数据结果仍不理想。在此请教各位几个关于单晶培养和测试的问题,谢谢大家! 1. 我是按照论坛里说的溶剂扩散法培养的晶体,内部小管里是饱和的水溶液,外层大管装的丙酮或四氢呋喃等易挥发 不易溶的有机溶剂,使有机溶剂逐渐扩散到水中。两种不同有机溶剂得到的晶体形状不同但是晶胞都不大而且通透性都不够好。请问怎么培养出通透性好,形状好的单晶呢?这跟培养晶体的方法或者溶剂有关吗? 2.晶体的通透性和形状不够好是物质本身的性质吗?可不可以通过调整溶剂,改变温度等条件得到好的晶体呢? 3.晶体易风化变质是什么原因造成的呢?刚看到有帖子说可以通过封管解决风化问题,请问封管对晶体有要求吗? 4.如果想调节培养晶体时溶液的pH,怎么调呢,直接向溶液中加入硝酸或者氢氧化钠可以吗? 5.已经做过晶体培养的溶液里的样品,能回收后(溶解后蒸干)再次用来培养晶体吗? 本人对单晶培养等问题完全零基础,请对该方面了解的大虾耐心帮我解答,小妹不胜感激! |
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