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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教怎么培养出好的单晶，晶体易风化等问题怎么解决？谢谢各位~
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djx1127

金虫 (职业作家)

[求助] 请教怎么培养出好的单晶，晶体易风化等问题怎么解决？谢谢各位~ 已有2人参与

本人合成一个有机小分子，具体结构未知，想通过单晶测试确定其结构，摸索了将近4个月终于成功培养出来了单晶，但是拿去做测试时测试老师说晶体的通透性不是特别好，晶胞很小，而且晶体从溶液中取出后易风化变质。加了液氮低温保护，得到的数据结果仍不理想。在此请教各位几个关于单晶培养和测试的问题，谢谢大家！

1. 我是按照论坛里说的溶剂扩散法培养的晶体，内部小管里是饱和的水溶液，外层大管装的丙酮或四氢呋喃等易挥发 不易溶的有机溶剂，使有机溶剂逐渐扩散到水中。两种不同有机溶剂得到的晶体形状不同但是晶胞都不大而且通透性都不够好。请问怎么培养出通透性好，形状好的单晶呢？这跟培养晶体的方法或者溶剂有关吗？
2.晶体的通透性和形状不够好是物质本身的性质吗？可不可以通过调整溶剂，改变温度等条件得到好的晶体呢？
3.晶体易风化变质是什么原因造成的呢？刚看到有帖子说可以通过封管解决风化问题，请问封管对晶体有要求吗？
4.如果想调节培养晶体时溶液的pH,怎么调呢，直接向溶液中加入硝酸或者氢氧化钠可以吗？
5.已经做过晶体培养的溶液里的样品，能回收后（溶解后蒸干）再次用来培养晶体吗？

本人对单晶培养等问题完全零基础，请对该方面了解的大虾耐心帮我解答，小妹不胜感激！
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1楼 2015-04-18 19:22:32
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zjh93Andy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
djx1127: 金币+5, ★有帮助, 谢谢您！ 2015-04-19 11:00:50
风化就表示晶体易死，建议直接拿去给老师挑，挑完直接测，或者封管，测试要求是一样的，晶体透亮无裂缝，有时候与多种因素有关，溶剂的挥发速度，溶剂的选择，pH值，温度，建议楼主在原来的基础上改变溶剂的比例再试试能否长出好的单晶，pH也能稍微试试，就是结构未知，如果是酸类配体，调节适当的pH是有助于析出的，但如果是别的可能pH太高或太低会破坏原来的结构，再摸索下吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-04-19 09:19:13
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djx1127

金虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zjh93Andy at 2015-04-19 09:19:13
风化就表示晶体易死，建议直接拿去给老师挑，挑完直接测，或者封管，测试要求是一样的，晶体透亮无裂缝，有时候与多种因素有关，溶剂的挥发速度，溶剂的选择，pH值，温度，建议楼主在原来的基础上改变溶剂的比例再试 ...

您好，我还想问一下如果调pH的话是不是直接向其中加酸或者碱就可以了啊~
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3楼2015-04-19 11:02:08
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zjh93Andy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
djx1127: 金币+5, ★有帮助, 哦，好的，谢谢！ 2015-04-19 16:27:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by djx1127 at 2015-04-19 11:02:08
您好，我还想问一下如果调pH的话是不是直接向其中加酸或者碱就可以了啊~...

直接加可能不太好，有些有机物对酸敏感，我不知道你的是什么样，要嫁的话用稀酸吧，建议用缓冲溶液试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-04-19 12:25:09
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djx1127

金虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zjh93Andy at 2015-04-19 12:25:09
直接加可能不太好，有些有机物对酸敏感，我不知道你的是什么样，要嫁的话用稀酸吧，建议用缓冲溶液试试
...

您好，再请问您一下，我培养的晶体通透性不好可能是什么原因造成的呢？另外我之前用过培养晶体的样品回收后（旋蒸后再次溶解）还可以再次使用培养单晶吗？谢谢您！
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5楼2015-04-19 22:58:30
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古法天然

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by djx1127 at 2015-04-19 22:58:30
您好，再请问您一下，我培养的晶体通透性不好可能是什么原因造成的呢？另外我之前用过培养晶体的样品回收后（旋蒸后再次溶解）还可以再次使用培养单晶吗？谢谢您！...

晶体通透性不好是不是晶体中间有浑浊出现？我最近做的一批也有类似的情况，刚开始出来的一批晶体就是浑浊不透明的，然后有个人手快动了瓶子，过两天结出来了一些透亮的晶体，我觉得可能是结晶速度过快导致的晶体不透亮，希望能帮到你。
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djx1127
6楼2015-04-19 23:09:33
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djx1127

金虫 (职业作家)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 古法天然 at 2015-04-19 23:09:33
晶体通透性不好是不是晶体中间有浑浊出现？我最近做的一批也有类似的情况，刚开始出来的一批晶体就是浑浊不透明的，然后有个人手快动了瓶子，过两天结出来了一些透亮的晶体，我觉得可能是结晶速度过快导致的晶体不 ...

哦，我的晶体是表面看上去好像有一些点，感觉表面不够平整，另外请问一下您一般都是多久长出晶体的啊，这个结晶速度一般都是什么样的呢？
我的一开始就说结晶速度太快长得不好，后来我在冰箱里面做的，差不多要一周多才会长出小的晶体，但是太小不能做测试，等长大一些基本需要两到三周的时间~
谢谢您！
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7楼2015-04-20 11:19:22
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276897678976

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我也在做单晶，也遇到了同样地问题，我是通过将单晶取出，然后放到滤纸上，将单晶表面地溶剂吸干，然后用保鲜膜包裹
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8楼2015-04-22 21:06:41
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djx1127

金虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 276897678976 at 2015-04-22 21:06:41
我也在做单晶，也遇到了同样地问题，我是通过将单晶取出，然后放到滤纸上，将单晶表面地溶剂吸干，然后用保鲜膜包裹

但是这样晶体不就很容易被破坏了吗？那这么做成功呢测试了吗？晶体表面的溶剂吸干之后不会更容易风化吗？谢谢您！
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9楼2015-04-23 12:43:06
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