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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yfw66

银虫 (小有名气)


[交流] 单晶衍射测试出现的各种问题,欢迎大家发言

送样做单晶衍射测试后,只能得到简单的晶胞参数:a b c V α β γ,总是不能录谱,出现各种问题。
一些技术方面的倒是好说,比如玻璃丝的粗细、长短,晶体粘的太歪,这些都好改正。
可是,以下的问题是什么原因,可以改正吗?怎么办呢?
1,拖尾严重
2,衍射点弱
3,接受点少
请高手解释疑惑,谢谢你们。

[ Last edited by yfw66 on 2012-4-14 at 11:14 ]
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sdujjt

木虫 (正式写手)


★ ★
yfw66(金币+1): 谢谢参与
jjxiang: 金币+1, 欢迎回答··· 2012-04-14 12:36:06
晶体问题,拖尾一般是坏掉了,衍射弱就换高的功率或者同步辐射

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2楼2012-04-14 12:26:31
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yfw66

银虫 (小有名气)



drg1984: 金币+1, 鼓励发帖交流! 2012-04-14 20:32:28
引用回帖:
6楼: Originally posted by 897614771 at 2012-04-14 14:11:29:
我觉着有可能是晶体质量问题

谢谢你。
晶体在显微镜看着很规则,大小合适,表面光滑,稍微沾点粉末在表面。
你觉得怎么能改变下反应条件,提高一下晶体质量可以吗?
7楼2012-04-14 14:40:15
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普通回帖

userhung

禁虫 (文学泰斗)


★ ★
yfw66(金币+1): 谢谢参与
drg1984: 金币+1, 鼓励发帖交流! 2012-04-14 20:31:55
建议使用高功率的哦,祝福好运~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~``
3楼2012-04-14 12:44:03
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yfw66

银虫 (小有名气)


送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by sdujjt at 2012-04-14 12:26:31:
晶体问题,拖尾一般是坏掉了,衍射弱就换高的功率或者同步辐射

谢谢你的解释。
我还想问一下,拖尾坏掉是不是就是说结晶不好?能通过改变恒温时间或者恒温温度加以改进吗?一般怎么能让晶体质量好些呢?
谢谢。
4楼2012-04-14 13:00:25
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897614771

木虫 (正式写手)


★ ★
yfw66(金币+1): 谢谢参与
drg1984: 金币+1, 鼓励发帖交流! 2012-04-14 20:32:08
我觉着有可能是晶体质量问题
6楼2012-04-14 14:11:29
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chemxie

木虫 (正式写手)



yfw66(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
7楼: Originally posted by yfw66 at 2012-04-14 14:40:15:
谢谢你。
晶体在显微镜看着很规则,大小合适,表面光滑,稍微沾点粉末在表面。
你觉得怎么能改变下反应条件,提高一下晶体质量可以吗?

我也遇到同样的问题,显微镜下观察非常好,表面稍微沾点粉末。也想知道如何改进!
8楼2012-04-14 17:48:36
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yytsnake

至尊木虫 (职业作家)


★ ★
yfw66(金币+1): 谢谢参与
drg1984: 金币+1, 鼓励发帖交流! 2012-04-14 20:32:46
衍射点弱时可选稍大一点的晶粒试一试。
9楼2012-04-14 20:15:58
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sdujjt

木虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by yfw66 at 2012-04-14 13:00:25:
谢谢你的解释。
我还想问一下,拖尾坏掉是不是就是说结晶不好?能通过改变恒温时间或者恒温温度加以改进吗?一般怎么能让晶体质量好些呢?
谢谢。

一半是你的晶体容易坏,可尝试低温收
10楼2012-04-14 20:39:32
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crystal701

金虫 (小有名气)



yfw66(金币+1): 谢谢参与
表面稍微沾点粉末,那就是晶体质量问题啊。
11楼2012-04-15 00:14:14
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ledut

铜虫 (小有名气)



yfw66(金币+1): 谢谢参与
应该是单晶性不怎么好吧,你试着降温速度慢一点,然后PH调一调试试
12楼2012-04-15 19:10:46
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Giji521

银虫 (正式写手)



yfw66(金币+1): 谢谢参与
也有可能是你的晶体风化了
13楼2012-04-17 18:43:45
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烟灰间的浪漫

金虫 (小有名气)



yfw66(金币+1): 谢谢参与
我的晶体表面在显微镜下看也有小颗粒  原因是物质易坏  边结晶边把坏的也包覆晶体里了
14楼2012-12-10 15:50:52
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简单回复
Easony5楼
2012-04-14 14:06   回复  
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