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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 单晶衍射测试出现的各种问题，欢迎大家发言
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yfw66

银虫 (小有名气)

[交流] 单晶衍射测试出现的各种问题，欢迎大家发言

送样做单晶衍射测试后，只能得到简单的晶胞参数：a b c V α β γ，总是不能录谱，出现各种问题。
一些技术方面的倒是好说，比如玻璃丝的粗细、长短，晶体粘的太歪，这些都好改正。
可是，以下的问题是什么原因，可以改正吗？怎么办呢？
1，拖尾严重
2，衍射点弱
3，接受点少
请高手解释疑惑，谢谢你们。

[ Last edited by yfw66 on 2012-4-14 at 11:14 ]
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1楼 2012-04-14 11:10:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sdujjt

木虫 (正式写手)
★ ★
yfw66(金币+1): 谢谢参与
jjxiang: 金币+1, 欢迎回答··· 2012-04-14 12:36:06
晶体问题，拖尾一般是坏掉了，衍射弱就换高的功率或者同步辐射
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yfw66
2楼2012-04-14 12:26:31
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yfw66

银虫 (小有名气)
★
drg1984: 金币+1, 鼓励发帖交流！ 2012-04-14 20:32:28
引用回帖:
6楼: Originally posted by 897614771 at 2012-04-14 14:11:29:
我觉着有可能是晶体质量问题

谢谢你。
晶体在显微镜看着很规则，大小合适，表面光滑，稍微沾点粉末在表面。
你觉得怎么能改变下反应条件，提高一下晶体质量可以吗？
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7楼2012-04-14 14:40:15
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普通回帖

userhung

禁虫 (文学泰斗)
★ ★
yfw66(金币+1): 谢谢参与
drg1984: 金币+1, 鼓励发帖交流！ 2012-04-14 20:31:55
建议使用高功率的哦，祝福好运~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~``
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3楼2012-04-14 12:44:03
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yfw66

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by sdujjt at 2012-04-14 12:26:31:
晶体问题，拖尾一般是坏掉了，衍射弱就换高的功率或者同步辐射

谢谢你的解释。
我还想问一下，拖尾坏掉是不是就是说结晶不好？能通过改变恒温时间或者恒温温度加以改进吗？一般怎么能让晶体质量好些呢？
谢谢。
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4楼2012-04-14 13:00:25
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897614771

木虫 (正式写手)
★ ★
yfw66(金币+1): 谢谢参与
drg1984: 金币+1, 鼓励发帖交流！ 2012-04-14 20:32:08
我觉着有可能是晶体质量问题
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6楼2012-04-14 14:11:29
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chemxie

木虫 (正式写手)
★
yfw66(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
7楼: Originally posted by yfw66 at 2012-04-14 14:40:15:
谢谢你。
晶体在显微镜看着很规则，大小合适，表面光滑，稍微沾点粉末在表面。
你觉得怎么能改变下反应条件，提高一下晶体质量可以吗？

我也遇到同样的问题，显微镜下观察非常好，表面稍微沾点粉末。也想知道如何改进！
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8楼2012-04-14 17:48:36
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yytsnake

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
yfw66(金币+1): 谢谢参与
drg1984: 金币+1, 鼓励发帖交流！ 2012-04-14 20:32:46
衍射点弱时可选稍大一点的晶粒试一试。
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9楼2012-04-14 20:15:58
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sdujjt

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yfw66 at 2012-04-14 13:00:25:
谢谢你的解释。
我还想问一下，拖尾坏掉是不是就是说结晶不好？能通过改变恒温时间或者恒温温度加以改进吗？一般怎么能让晶体质量好些呢？
谢谢。

一半是你的晶体容易坏，可尝试低温收
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10楼2012-04-14 20:39:32
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crystal701

金虫 (小有名气)
★
yfw66(金币+1): 谢谢参与
表面稍微沾点粉末,那就是晶体质量问题啊。
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11楼2012-04-15 00:14:14
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ledut

铜虫 (小有名气)
★
yfw66(金币+1): 谢谢参与
应该是单晶性不怎么好吧，你试着降温速度慢一点，然后PH调一调试试
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12楼2012-04-15 19:10:46
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Giji521

银虫 (正式写手)
★
yfw66(金币+1): 谢谢参与
也有可能是你的晶体风化了
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13楼2012-04-17 18:43:45
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烟灰间的浪漫

金虫 (小有名气)
★
yfw66(金币+1): 谢谢参与
我的晶体表面在显微镜下看也有小颗粒  原因是物质易坏  边结晶边把坏的也包覆晶体里了
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14楼2012-12-10 15:50:52
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Easony5楼
2012-04-14 14:06   回复  
yfw66(金币+1): 谢谢参与
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