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huangyanjie

金虫 (小有名气)

[求助] SBA-15的XRD图谱 已有3人参与

将合成的SBA-15进行了XRD的表征,得到的XRD图谱中,110,200的峰几乎没有,不知道为什么?请各位虫友给予指导!
合成SBA-15的过程如下:2mol/L的HCl溶液加入到P123中,然后在室温条件下,放在磁力搅拌器上搅拌,搅拌4小时以上,以确保P123完全溶解,然后再滴加TEOS,在室温下一边在磁力搅拌器上搅拌,一边滴加,滴加时磁子将溶液搅拌呈漩涡状,滴加TEOS大约一个小时,滴加完后将溶液放到油浴锅中,在35度的条件下加热20h,然后将混合物密封在反应釜中,在150度水热反应48h,然后将混合物用去离子水过滤,洗涤数次,在干燥,最后将干燥的白色粉末在550度焙烧8h,升温4h升到550度,即得到SBA-15.
不知道操作中哪些出问题了?请给予指导,谢谢!

SBA-15的XRD图谱
SBA-15的XRD图谱.gif
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木有鱼丸1990

银虫 (小有名气)

感觉是规整性不太好吧!
2楼2015-06-24 18:22:53
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xyxuyong

金虫 (小有名气)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-07 18:11:34
亲,水热反应温度太高,100℃就可以。时间24小时。TEOS直接滴加完就可以。两个镜面的峰会比较弱,你把下标范围缩小一下就能看到了。

发自小木虫Android客户端
只有不可思议的目标才能产生不可思议的结果!
9楼2015-10-05 06:50:18
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普通回帖

dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-06-25 21:37:01
反应温度有些高,120度左右即可
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
3楼2015-06-25 14:00:37
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huangyanjie

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 木有鱼丸1990 at 2015-06-24 18:22:53
感觉是规整性不太好吧!

怎样使其规整性变好?请给予指导!
4楼2015-06-26 09:13:12
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ty007321

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-07 18:12:03
liwentao2010: 应助指数+1 2015-10-07 18:12:11
模板剂在140度就可以分解,150度的晶化温度太高,影响了介孔规整度,煅烧升温也太快,一般建议1-2度/分的升温速率
5楼2015-08-25 16:17:34
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染魅手氏

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-07 18:11:53
TEOS加入时间太长,8min内加完为好
天道酬勤
6楼2015-09-11 20:12:11
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huangyanjie

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dy322112 at 2015-06-25 14:00:37
反应温度有些高,120度左右即可

我想得到孔径为10nm左右的SBA-15,120度估计得不到吧?不知道你知道怎样能得到10nm左右的SBA-15吗? 
7楼2015-10-04 21:02:52
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-07 18:11:44
加入共模板剂或有机溶剂,记得有三甲苯?

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努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
8楼2015-10-05 04:31:07
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huangyanjie

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xyxuyong at 2015-10-05 06:50:18
亲,水热反应温度太高,100℃就可以。时间24小时。TEOS直接滴加完就可以。两个镜面的峰会比较弱,你把下标范围缩小一下就能看到了。

100度,得到的SBA-15不是孔径为10nm的吧!请指教!
10楼2015-10-05 09:47:17
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