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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 双相样品XRD分析
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ttfakira

银虫 (小有名气)

[求助] 双相样品XRD分析

双相复合的样品，两相可能固溶，得到的XRD图谱上的峰位置和这两相的标准图谱的位置都有差别（0.2度以下），并且峰位置偏离的方向不一致。另有些强度低的峰，要分析每个峰对应的相？请各位高人指点
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1楼 2012-02-04 17:11:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

apersob

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-02-05 08:26:15
固溶离子导致衍射峰偏移？
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4楼2012-02-04 21:47:11
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apersob

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-02-07 10:06:50
这两种相中元素会有连续固溶？xrf是来判断是否有其他掺杂元素。另外可考虑是否是仪器误差
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8楼2012-02-05 10:52:33
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普通回帖

tjumark

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-02-05 08:26:03
ttfakira(金币+1): ★★★很有帮助 2012-02-05 16:56:59
用手动分峰的方法，选取需要的单个衍射峰就行物相比对分析。
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知足常乐，奋斗不息。
2楼2012-02-04 20:11:03
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ttfakira

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by tjumark at 2012-02-04 20:11:03:
用手动分峰的方法，选取需要的单个衍射峰就行物相比对分析。

能请你讲的详细一些么。我是用的highscore，选取元素进行搜索，然后得到了很多可能的成分。主要的两相都搜到了，但是对比每一个峰时，峰的位置都有少量偏移（小于0.2度），而且偏移的方向不一致。还有些杂峰找不到对应的相，因为位置上都有偏移。
谢谢
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3楼2012-02-04 20:49:10
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ttfakira

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by apersob at 2012-02-04 21:47:11:
固溶离子导致衍射峰偏移？

有可能，但是这样就不知道怎么指认每个峰对应的物相，而且峰偏移的方向是不一致的
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5楼2012-02-04 23:15:29
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apersob

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zhangquan8385(金币+1, 专家考核): 鼓励 2012-02-05 10:47:17
引用回帖:
5楼: Originally posted by ttfakira at 2012-02-04 23:15:29:
有可能，但是这样就不知道怎么指认每个峰对应的物相，而且峰偏移的方向是不一致的

根据XRF结果判断可能的掺杂离子
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6楼2012-02-05 09:52:30
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ttfakira

银虫 (小有名气)
★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励反馈 2012-02-05 10:47:41
引用回帖:
楼: Originally posted by apersob at 2012-02-05 09:52:30:
根据XRF结果判断可能的掺杂离子

应该没有其他的掺杂元素，而是主要的两相之间可能有反应，发生固溶。样品中两相的颗粒粒径都不大，2微米左右，XRF分析可以判断出固溶的程度么?谢谢
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7楼2012-02-05 10:45:03
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ttfakira

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by apersob at 2012-02-05 10:52:33:
这两种相中元素会有连续固溶？xrf是来判断是否有其他掺杂元素。另外可考虑是否是仪器误差

可能有连续的固溶，形成La和Sm共掺的CeO2，因为两相的颗粒粒径都不大。要怎么判断固溶的程度呢？计算晶胞参数？因为峰的位置有偏移，不知道要怎么指认每个峰对应的物相，特别是一些强度低的峰
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9楼2012-02-05 11:03:55
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apersob

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zhangquan8385(金币+1, 专家考核): 辛苦了 2012-02-06 10:39:09
没做过这么高级的材料，呵呵
不过建议比对可能的物相主峰位置，考虑掺杂元素原子半径对D值得变化进行推断。
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10楼2012-02-05 13:58:50
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