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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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ttfakira

银虫 (小有名气)

[求助] 双相样品XRD分析

双相复合的样品,两相可能固溶,得到的XRD图谱上的峰位置和这两相的标准图谱的位置都有差别(0.2度以下),并且峰位置偏离的方向不一致。另有些强度低的峰,要分析每个峰对应的相?请各位高人指点
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apersob

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-02-05 08:26:15
固溶离子导致衍射峰偏移?
4楼2012-02-04 21:47:11
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apersob

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-02-07 10:06:50
这两种相中元素会有连续固溶?xrf是来判断是否有其他掺杂元素。另外可考虑是否是仪器误差
8楼2012-02-05 10:52:33
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普通回帖

tjumark

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-02-05 08:26:03
ttfakira(金币+1): ★★★很有帮助 2012-02-05 16:56:59
用手动分峰的方法,选取需要的单个衍射峰就行物相比对分析。
知足常乐,奋斗不息。
2楼2012-02-04 20:11:03
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ttfakira

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by tjumark at 2012-02-04 20:11:03:
用手动分峰的方法,选取需要的单个衍射峰就行物相比对分析。

能请你讲的详细一些么。我是用的highscore,选取元素进行搜索,然后得到了很多可能的成分。主要的两相都搜到了,但是对比每一个峰时,峰的位置都有少量偏移(小于0.2度),而且偏移的方向不一致。还有些杂峰找不到对应的相,因为位置上都有偏移。
谢谢
3楼2012-02-04 20:49:10
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ttfakira

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by apersob at 2012-02-04 21:47:11:
固溶离子导致衍射峰偏移?

有可能,但是这样就不知道怎么指认每个峰对应的物相,而且峰偏移的方向是不一致的
5楼2012-02-04 23:15:29
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apersob

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


zhangquan8385(金币+1, 专家考核): 鼓励 2012-02-05 10:47:17
引用回帖:
5楼: Originally posted by ttfakira at 2012-02-04 23:15:29:
有可能,但是这样就不知道怎么指认每个峰对应的物相,而且峰偏移的方向是不一致的

根据XRF结果判断可能的掺杂离子
6楼2012-02-05 09:52:30
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ttfakira

银虫 (小有名气)


zhangquan8385(金币+1): 鼓励反馈 2012-02-05 10:47:41
引用回帖:
: Originally posted by apersob at 2012-02-05 09:52:30:
根据XRF结果判断可能的掺杂离子

应该没有其他的掺杂元素,而是主要的两相之间可能有反应,发生固溶。样品中两相的颗粒粒径都不大,2微米左右,XRF分析可以判断出固溶的程度么?谢谢
7楼2012-02-05 10:45:03
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ttfakira

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by apersob at 2012-02-05 10:52:33:
这两种相中元素会有连续固溶?xrf是来判断是否有其他掺杂元素。另外可考虑是否是仪器误差

可能有连续的固溶,形成La和Sm共掺的CeO2,因为两相的颗粒粒径都不大。要怎么判断固溶的程度呢?计算晶胞参数?因为峰的位置有偏移,不知道要怎么指认每个峰对应的物相,特别是一些强度低的峰
9楼2012-02-05 11:03:55
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apersob

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


zhangquan8385(金币+1, 专家考核): 辛苦了 2012-02-06 10:39:09
没做过这么高级的材料,呵呵
不过建议比对可能的物相主峰位置,考虑掺杂元素原子半径对D值得变化进行推断。
10楼2012-02-05 13:58:50
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