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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 请教，完全混乱了，方法检出限（LOD），最低定量限（LOQ），求帮助
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i404944678

金虫 (小有名气)

[求助] 请教，完全混乱了，方法检出限（LOD），最低定量限（LOQ），求帮助 已有5人参与

方法检出限（LOD），最低定量限（LOQ），这俩个东西，我晕了，各位大神见笑了~~~~我用的是液质，做的激素
问题
1：LOD和LOQ哪一个是和仪器本身有关？？是完全由仪器决定的吗？？？

2：他们每一个的作用是什么？我想要通俗的解释，举例子那样的解释，学术类语言太拗口，完全看不懂，看的心塞

3：假如我实验结果的LOD和LOQ，哪一个是与国标相关的，是必须不能高于他？还是低于他？    万一有的物质没有国标，这样的话，我该怎么做，我的参考点在哪里？

PS：很乱，脑子乱死了，各位牛人，帮我详细讲解一番，拜谢！！！！！！
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岂能尽如人意，但求问心无愧...
1楼 2015-06-18 21:56:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
i404944678: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-20 08:50:23
其实都是信噪比啊，S/N。LOD是3倍信噪比，LOQ是10倍信噪比。仪器能决定的是噪声，信号响应是对应检测的物质。
LOD是方法能检测到该物质的最低浓度，就是高于这个浓度的都能检出；LOQ是能进行定量检测的最低浓度，一般线性范围的最低点也会从LOQ开始。
要做完整的方法验证，LOD和LOQ都是需要做的，至于结果和所谓标准的比较，你要根据实际情况。用液质检测，可以做LOD和LOQ的，用你的样品稀释来做都可以的。
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i404944678
3楼2015-06-19 16:04:15
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
i404944678: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-20 08:49:54
1.两个东西都是由仪器和流动相共同决定的。
2.LOD:检测限，就是这个方法能检测出样品的最低限度，低于这个限度浓度的样品无法检测
LOQ：定量限，就是这个方法能用于定量计算的最低限度，低于这个限度浓度的样品就算能检测到也不能用于定量计算。
3.检测限和定量限都是根据方法和仪器来确定的，一般样品浓度必须高于定量限才能进行计算，否则舍去。国标的意思是限度浓度么？有一种简便的计算方法是面积低于主峰峰面积0.02%的峰舍去，其他必须积出来进行计算。
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i404944678
铁甲依然在
4楼2015-06-19 16:16:17
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xichyangzh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
i404944678: 金币+3, ★有帮助 2015-06-20 08:50:41
LOD =3*SN, LOQ=10*SN
方法开发中一般的线性要比LOQ大些，给自己些余地。
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5楼2015-06-19 16:53:32
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by i404944678 at 2015-06-27 15:41:51
嗯  我最近看了相关的资料，大概是有个方向了，我还有一些小小的问题，资料中没有详细的解答，只是一笔带过，原谅我的不懂

1：因为我需要每种物质的检出限，我需要单独一个个的配一系列梯度测定吗？还 ...

每个物质的检测限和定量限要单独测，线性的话，在保证分离度符合的前提下，可以配混标；噪声一般选目标峰（你假设的3min的话，就选出峰后的一段较平滑的基线）前后一段较为平滑的基线。
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12楼2015-06-28 00:27:25
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普通回帖

i404944678

金虫 (小有名气)
2楼2015-06-18 21:57:01
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i404944678

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-06-19 16:16:17
1.两个东西都是由仪器和流动相共同决定的。
2.LOD:检测限，就是这个方法能检测出样品的最低限度，低于这个限度浓度的样品无法检测
LOQ：定量限，就是这个方法能用于定量计算的最低限度，低于这个限度浓度的样品就 ...

嗯  我还想再问一下，我现在没有做方法学实验，也就是没有做样品并计算加标回收率什么的，只是做了混标然后配置了一系列的梯度，做了个标曲，那么我现在可以直接得出LOD或者我LOQ吗？

PS：不好意思，勿见笑，真的不懂，谢谢你
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6楼2015-06-23 12:35:06
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by i404944678 at 2015-06-23 12:35:06
嗯  我还想再问一下，我现在没有做方法学实验，也就是没有做样品并计算加标回收率什么的，只是做了混标然后配置了一系列的梯度，做了个标曲，那么我现在可以直接得出LOD或者我LOQ吗？

PS：不好意思，勿见笑，真 ...

不可以，LOQ和LOD必须要配到相应的浓度，通过看信噪比得出，LOQ信噪比为10，LOD信噪比为3。不过国外有一种直接通过空白基线得出LOQ，LOD的，我还不太明白。你可以多查点资料。
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铁甲依然在
7楼2015-06-23 13:38:28
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i404944678

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-06-23 13:38:28
不可以，LOQ和LOD必须要配到相应的浓度，通过看信噪比得出，LOQ信噪比为10，LOD信噪比为3。不过国外有一种直接通过空白基线得出LOQ，LOD的，我还不太明白。你可以多查点资料。...

哦哦  谢谢  那就是必须做方法学实验后，才可以的出来是吗？
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8楼2015-06-23 15:59:47
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hxl4054

铁杆木虫 (知名作家)

薛定谔的喵星人

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by i404944678 at 2015-06-23 15:59:47
哦哦  谢谢  那就是必须做方法学实验后，才可以的出来是吗？...

你先拿本分析化学课本，把讲方法学的那几章看明白，再来提问。
否则大神回答也是对牛弹琴。
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9楼2015-06-23 16:32:17
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i404944678

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xichyangzh at 2015-06-19 16:53:32
LOD =3*SN, LOQ=10*SN
方法开发中一般的线性要比LOQ大些，给自己些余地。

哦哦   那这样就可以解释通了，为什么文献资料中LOQ不在他所说的限行范围内，是这个意思吧？？？？不知道说的对不对
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10楼2015-06-27 15:32:39
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