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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 分光光度计，检出限，低浓度，负值
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Sir_无忌

新虫 (小有名气)

[求助] 分光光度计，检出限，低浓度，负值已有2人参与

用分光光度计测溶液中亚铁离子浓度，
以 去离子水 做空白溶液，零浓度的标准溶液为 0 浓度标准液 做标准曲线。
测得的亚铁离子浓度都正常，没发现有什么错误。

问题是：
1， 这个方法的检出限怎么确定？
      如果以最低监测浓度的三倍作为检出限的话，而最低浓度为0，那么检出限岂不就是 0 μmol/L？
      可是觉得这样有点不对劲。
2，极低浓度情况下，根据标准曲线方程得出的浓度为负值（负一点点而已）。
     算出负值我能够接受，处理的时候我直接把负值用 0 取代的，这个是否合理，写在文章里的时候该怎么说？

多谢
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1楼2014-10-20 18:59:58
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Sir_无忌: 金币+2, ★有帮助 2014-10-21 04:04:59
理论上，分光光度标准曲线的截距等于零，但是实际测试中，仪器灵敏度、稳定性等问题，导致截距有正负偏差。本人处理标准曲线时，正负偏差极小，可以忽略，反之，正常处理，参与计算。（个人看法，仅供参考）
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加油！
2楼2014-10-20 19:25:34
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Sir_无忌: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-10-21 04:08:29
没遇到过这个问题，不过针对这个问题我的理解是：综合1、2，可知楼主并没有得到检测限为多少，也没有得到定量限为多少；其二，楼主并没有给出标曲的线性范围，那么用标曲来测极低浓度是否有意义。
因此，个人建议：①根据ICHQ2（R2）关于检测限计算的方法求得检测限和定量限（根据空白RSD以及标曲斜率来求解）；②同时，利用标曲计算时浓度必须在标曲线性范围内；结合①和②，检测浓度需大于定量限且在线性范围内，才适用于代入标曲计算，相信这样处理的话就不会存在负值了。
这样处理可能会带来一个疑问，浓度低的如何处理，建议浓度低的一律处理为低于LOQ（不适用于定量计算），或表示为未检测到。
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3楼2014-10-20 20:35:43
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Sir_无忌

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2014-10-20 20:35:43
没遇到过这个问题，不过针对这个问题我的理解是：综合1、2，可知楼主并没有得到检测限为多少，也没有得到定量限为多少；其二，楼主并没有给出标曲的线性范围，那么用标曲来测极低浓度是否有意义。
因此，个人建议： ...

我不知道检出限是该如何算的，我只知道检出限是最低测量值的3倍，但我的标注曲线的最低值明显是 0μmol/L，这样的话检出限为零，觉得怪怪的。
我不知道定量限是什么，容我百度一番。

我做的标准曲线的范围是0，1.79，4.475，        8.95，        17.9，        35.8，        71.6μmol/L （另外以水为空白，校准 吸光度为0）。
我的检测均在此范围之类（高浓度都经过适当稀释，低浓度该高于0或者等于零）。

还不知道ICHQ2（R2）和LOQ是什么，还得再学习一下。
表示为未检测到 的确是个好的说明。

谢谢你的码字
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4楼2014-10-21 04:17:14
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