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Sir_无忌

新虫 (小有名气)

[求助] 分光光度计,检出限,低浓度,负值 已有2人参与

用分光光度计测溶液中亚铁离子浓度,
以 去离子水 做空白溶液,零浓度的标准溶液为 0 浓度标准液 做标准曲线。
测得的亚铁离子浓度都正常,没发现有什么错误。

问题是:
1, 这个方法的检出限怎么确定?
      如果以最低监测浓度的三倍作为检出限的话,而最低浓度为0,那么检出限岂不就是 0 μmol/L?
      可是觉得这样有点不对劲。
2,极低浓度情况下,根据标准曲线方程得出的浓度为负值(负一点点而已)。
     算出负值我能够接受,处理的时候我直接把负值用 0 取代的,这个是否合理,写在文章里的时候该怎么说?

多谢
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Sir_无忌: 金币+2, 有帮助 2014-10-21 04:04:59
理论上,分光光度标准曲线的截距等于零,但是实际测试中,仪器灵敏度、稳定性等问题,导致截距有正负偏差。本人处理标准曲线时,正负偏差极小,可以忽略,反之,正常处理,参与计算。(个人看法,仅供参考)
加油!
2楼2014-10-20 19:25:34
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Sir_无忌: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-10-21 04:08:29
没遇到过这个问题,不过针对这个问题我的理解是:综合1、2,可知楼主并没有得到检测限为多少,也没有得到定量限为多少;其二,楼主并没有给出标曲的线性范围,那么用标曲来测极低浓度是否有意义。
因此,个人建议:①根据ICHQ2(R2)关于检测限计算的方法求得检测限和定量限(根据空白RSD以及标曲斜率来求解);②同时,利用标曲计算时浓度必须在标曲线性范围内;结合①和②,检测浓度需大于定量限且在线性范围内,才适用于代入标曲计算,相信这样处理的话就不会存在负值了。
这样处理可能会带来一个疑问,浓度低的如何处理,建议浓度低的一律处理为低于LOQ(不适用于定量计算),或表示为未检测到。
归零
3楼2014-10-20 20:35:43
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Sir_无忌

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2014-10-20 20:35:43
没遇到过这个问题,不过针对这个问题我的理解是:综合1、2,可知楼主并没有得到检测限为多少,也没有得到定量限为多少;其二,楼主并没有给出标曲的线性范围,那么用标曲来测极低浓度是否有意义。
因此,个人建议: ...

我不知道检出限是该如何算的,我只知道检出限是最低测量值的3倍,但我的标注曲线的最低值明显是 0μmol/L,这样的话检出限为零,觉得怪怪的。
我不知道定量限是什么,容我百度一番。

我做的标准曲线的范围是0,1.79,4.475,        8.95,        17.9,        35.8,        71.6μmol/L (另外以水为空白,校准 吸光度为0)。
我的检测均在此范围之类(高浓度都经过适当稀释,低浓度该高于0或者等于零)。

还不知道ICHQ2(R2)和LOQ是什么,还得再学习一下。
表示为未检测到 的确是个好的说明。

谢谢你的码字
4楼2014-10-21 04:17:14
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