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fione_liu

新虫 (初入文坛)

[求助] 维生素C的含量测定 已有1人参与

本人进行药品中VC的含量测定,VC作为辅料加入。测定标准品时,VC母液浓度0.2mg/ml,分别尝试了用ph4.4缓冲液、水、乙腈、乙醇溶解,取5ul进HPLC测定,同一个样品连续进样6针,每针8分钟,峰面积一针比一针高,高的很多,绝对不是系统误差。将上述溶液稀释5倍后(取20ml到100ml),再分别用上述溶液定容后,取5ul进HPLC测定,峰面积为母液峰面积的一百分之一,根本不呈线性。这两个现象都分别是为什么呢?,已经反复操作过N此了  都是这样的。求大仙帮忙
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by fione_liu at 2015-06-17 09:14:26
晕  就一个峰  进样浓度增大   峰面积增高  高浓度样品峰面积是很大的。亲   能给点有养分的意见吗   很急呀   都要中试啦...

用空白片做个对照看看,是不是在同样的位置也出峰
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
5楼2015-06-17 11:20:58
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

你如何确定那个峰就是Vc
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-06-16 15:07:22
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fione_liu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-16 15:07:22
你如何确定那个峰就是Vc

晕  就一个峰  进样浓度增大   峰面积增高  高浓度样品峰面积是很大的。亲   能给点有养分的意见吗   很急呀   都要中试啦
3楼2015-06-17 09:14:26
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.提取溶剂,稀释液选择是否正确?PH值很重要
2.VC可能在此条件下不稳定,发生变化
3.你知道有的仪器带低温进样盘吗?5℃和室温差别大了去了,如果你没有此装置,可进一针,取出放冰箱,进第二针之前再放入进样盘,反复操作
你可以查一下各国药典或文献对VC的测定方法
4楼2015-06-17 09:52:51
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