| 查看: 2114 | 回复: 9 | ||
appleyankai金虫 (正式写手)
|
[求助]
稀土上转换纳米颗粒 已有3人参与
|
| 本人最近用溶剂热合成NaYF4:Yb,Tm ，采用的是氯化物盐，按照文献应该合成出来的是20-30nm纳米晶，但是我合成好几锅，得到的都是5nm左右的单晶，用980nm小聚光器照射，都没有光。。不知道是什么原因导致晶粒没有长起来。。 |
回复此楼» 猜你喜欢
济南大学国家优青课题组 2026 调剂招生来啦
已经有0人回复
-
武汉纺织大学_化学院官方调剂群-院士团队招生-学生自由度高发展好-欢迎各位同学
已经有0人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有206人回复
-
西华大学 化学 调剂有名额
已经有0人回复
-
上海应用技术大学招生调剂研究生
已经有8人回复
-
南京晓庄学院绿色能源材料团队招生
已经有0人回复
-
南京晓庄学院绿色能源材料团队招生
已经有0人回复
-
北方工业大学储能技术-02电化学储能与氢能方向招收2026级二次调剂学生
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 油酸和十八烯合成上转换颗粒相关问题
已经有38人回复
- Mn2+掺杂稀土上转换纳米材料
已经有6人回复
- 稀土上转换发光
已经有28人回复
- 下转换稀土发光材料的前途
已经有25人回复
- 上转换纳米粒子合成中的问题
已经有31人回复
- 上转换纳米材料分散问题
已经有9人回复
- 稀土上转换材料荧光测试问题
已经有12人回复
- 稀土掺杂的上转换纳米颗粒能用780 nm 的激光激发产生上转换荧光吗？
已经有6人回复
- 上转换纳米粒子的洗涤方法讨论
已经有13人回复
- 上转换发光材料
已经有31人回复
- 稀土上转换发光与小分子双光子发光有什么区别
已经有6人回复
- 用于下转换的稀土离子有哪些
已经有7人回复
- 上转换纳米颗粒溶剂热法（张勇）合成过程中的问题
已经有50人回复
- 【求助】求助NaYF4∶Yb , Er/Tm 上转换荧光纳米材料
已经有7人回复
- 说说稀土微纳米材料的发展
已经有46人回复
WENFADI
金虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 5370.4
- 散金: 579
- 红花: 10
- 帖子: 341
- 在线: 52.2小时
- 虫号: 2980678
- 注册: 2014-02-20
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
2楼2015-06-16 08:28:19
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
appleyankai: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-06-18 17:17:14
appleyankai: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-06-18 19:09:44
appleyankai: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-06-18 17:17:14
appleyankai: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-06-18 19:09:44
|
第一，你用地是Y作为host，Y在低温300以下生长比较慢，如果要长到30 nm温度大概在310以上。第二，反应时间不够30 nm以上的上转换纳米颗粒反应时间一般在90 min以上。第三，上转换的技术其实并不是很成熟，不同实验室的反应条件应该有所差别，主要表现在最后一步的时间以及反应温度。第四，如果要合成上转换效率比较高的30 nm我建议合成core/shell的上转换，还有参考的文献最好是刘小刚，施剑林，李富有这几个大拿的文章 我上转换也合成了一年才和好，以上是心得 好吧，金币你就看着给吧 |
3楼2015-06-17 18:53:01
4楼2015-06-17 18:54:55
appleyankai
金虫 (正式写手)
- 应助: 9 (幼儿园)
- 金币: 1314.5
- 散金: 169
- 红花: 3
- 帖子: 313
- 在线: 229.1小时
- 虫号: 1417645
- 注册: 2011-09-26
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
5楼2015-06-18 19:11:56
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
appleyankai: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-20 12:50:41
appleyankai: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-20 12:50:41
|
其实很简单！我知道你那里没有做好！具体的参见刘晓刚nature的一篇文章！preparation of core-shell NaGdF4 nanoparticles doped with luminescent lanthanide ions to be used as upconversion-based probes Feng Wang, Renren Deng, and Xiaogang Liu Nature Protocols 9 p1634 - p1644 12/06/2014 doi:10.1038/nprot.2014.111 里面一步一步怎么做，时间，温度，等等各个因素，清清楚楚明明白白！连会出现的问题都写的明明白白！ |
6楼2015-06-18 21:48:00
|
你参照这篇去合成，一步都不要错，肯定能合成出来，刘小刚虽然是上转换非常大的大拿，但是很多他在文章中都省略了。Single nanocrystal sensitivity achieved by enhanced upconversion；nature nanotechnology；2013 Upconverting NaYF4:Yb/Tm nanocrystals were synthesised using an organometallic method described previously1,2. Briefly, 5 mL of methanol solution of LnCl3 (1.0 mmol, Ln = Y, Yb, Tm/Er) was magnetically mixed with 6 mL OA and 15 mL ODE in a three-neck round-bottom flask. The resulting mixture was heated at 150 °C under argon flow for 30 min to form a clear light yellow solution. After cooling down to 50 °C, 10 mL of methanol solution containing 0.16 g NH4F and 0.10 g NaOH was added with vigorous stirring for 30 min. Then, the slurry was slowly heated and kept at 110 °C for 30 min to remove methanol and residual water. Next, the reaction mixture was protected with an argon atmosphere, quickly heated to 305 °C and maintained for 1.5 h. The products were isolated by adding ethanol, and centrifuged without size-selective fractionation. The final NaYF4:Yb/Tm nanocrystals were redispersed in cyclohexane with 5 mg/mL concentration after washing with cyclohexane/ethanol several times. |
7楼2015-06-18 22:10:54
|
或者参照刚出来的一篇Compact, Programmable, and Stable Biofunctionalized Upconversion Nanoparticles Prepared through Peptide-Mediated Phase Transfer for High-Sensitive Protease Sensing and in Vivo Apoptosis Imaging；ACS applied material inferfaces Briefly, 5 mL of methanol solution of LnCl3(1.0 mmol, Ln = Y, Yb, and Tm/Er) was mixed with 6 mL of OA and 15 mL of ODE in a three-neck round-bottom flask. The resulting mixture was heated at 150 °C under argon flow for 30 min to form a clear light yellow solution. After cooling to 50 °C, 10 mL of methanol solution containing 0.1480 g of NH4F and 0.10 g of NaOH was added and the solution was vigorously stirred for 30 min. Then, the slurry was slowly heated and kept at 110 °C for 10 min to remove methanol. Next, the reaction mixture was protected with an argon atmosphere, quickly heated to 310 °C (about 15 °C min−1), and maintained for 1.5 h. The products were isolated by adding ethanol and centrifuged without size-selective fractionation. The final NaYF4:20% Yb, 2% Er or NaYF4:25% Yb, 0.5% Tm nanocrystals were redispersed in chloroform with a 5 mg mL−1 concentration after washing with chloroform/ethanol (1:1) 3 times |
8楼2015-06-18 22:13:33
另一道伤口 
捐助贵宾 (初入文坛)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 110.6
- 帖子: 27
- 在线: 10.8小时
- 虫号: 1386296
- 注册: 2011-09-01
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
9楼2015-06-30 16:21:33
10楼2017-03-16 14:57:52
