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appleyankai金虫 (正式写手)
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[求助]
稀土上转换纳米颗粒 已有3人参与
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| 本人最近用溶剂热合成NaYF4:Yb,Tm ，采用的是氯化物盐，按照文献应该合成出来的是20-30nm纳米晶，但是我合成好几锅，得到的都是5nm左右的单晶，用980nm小聚光器照射，都没有光。。不知道是什么原因导致晶粒没有长起来。。 |
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WENFADI
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2楼2015-06-16 08:28:19
【答案】应助回帖
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appleyankai: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-06-18 17:17:14
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appleyankai: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-06-18 19:09:44
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第一，你用地是Y作为host，Y在低温300以下生长比较慢，如果要长到30 nm温度大概在310以上。第二，反应时间不够30 nm以上的上转换纳米颗粒反应时间一般在90 min以上。第三，上转换的技术其实并不是很成熟，不同实验室的反应条件应该有所差别，主要表现在最后一步的时间以及反应温度。第四，如果要合成上转换效率比较高的30 nm我建议合成core/shell的上转换，还有参考的文献最好是刘小刚，施剑林，李富有这几个大拿的文章 我上转换也合成了一年才和好，以上是心得 好吧，金币你就看着给吧 |
3楼2015-06-17 18:53:01
4楼2015-06-17 18:54:55
appleyankai
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5楼2015-06-18 19:11:56
【答案】应助回帖
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appleyankai: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-20 12:50:41
appleyankai: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-20 12:50:41
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其实很简单！我知道你那里没有做好！具体的参见刘晓刚nature的一篇文章！preparation of core-shell NaGdF4 nanoparticles doped with luminescent lanthanide ions to be used as upconversion-based probes Feng Wang, Renren Deng, and Xiaogang Liu Nature Protocols 9 p1634 - p1644 12/06/2014 doi:10.1038/nprot.2014.111 里面一步一步怎么做，时间，温度，等等各个因素，清清楚楚明明白白！连会出现的问题都写的明明白白！ |
6楼2015-06-18 21:48:00
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你参照这篇去合成，一步都不要错，肯定能合成出来，刘小刚虽然是上转换非常大的大拿，但是很多他在文章中都省略了。Single nanocrystal sensitivity achieved by enhanced upconversion；nature nanotechnology；2013 Upconverting NaYF4:Yb/Tm nanocrystals were synthesised using an organometallic method described previously1,2. Briefly, 5 mL of methanol solution of LnCl3 (1.0 mmol, Ln = Y, Yb, Tm/Er) was magnetically mixed with 6 mL OA and 15 mL ODE in a three-neck round-bottom flask. The resulting mixture was heated at 150 °C under argon flow for 30 min to form a clear light yellow solution. After cooling down to 50 °C, 10 mL of methanol solution containing 0.16 g NH4F and 0.10 g NaOH was added with vigorous stirring for 30 min. Then, the slurry was slowly heated and kept at 110 °C for 30 min to remove methanol and residual water. Next, the reaction mixture was protected with an argon atmosphere, quickly heated to 305 °C and maintained for 1.5 h. The products were isolated by adding ethanol, and centrifuged without size-selective fractionation. The final NaYF4:Yb/Tm nanocrystals were redispersed in cyclohexane with 5 mg/mL concentration after washing with cyclohexane/ethanol several times. |
7楼2015-06-18 22:10:54
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或者参照刚出来的一篇Compact, Programmable, and Stable Biofunctionalized Upconversion Nanoparticles Prepared through Peptide-Mediated Phase Transfer for High-Sensitive Protease Sensing and in Vivo Apoptosis Imaging；ACS applied material inferfaces Briefly, 5 mL of methanol solution of LnCl3(1.0 mmol, Ln = Y, Yb, and Tm/Er) was mixed with 6 mL of OA and 15 mL of ODE in a three-neck round-bottom flask. The resulting mixture was heated at 150 °C under argon flow for 30 min to form a clear light yellow solution. After cooling to 50 °C, 10 mL of methanol solution containing 0.1480 g of NH4F and 0.10 g of NaOH was added and the solution was vigorously stirred for 30 min. Then, the slurry was slowly heated and kept at 110 °C for 10 min to remove methanol. Next, the reaction mixture was protected with an argon atmosphere, quickly heated to 310 °C (about 15 °C min−1), and maintained for 1.5 h. The products were isolated by adding ethanol and centrifuged without size-selective fractionation. The final NaYF4:20% Yb, 2% Er or NaYF4:25% Yb, 0.5% Tm nanocrystals were redispersed in chloroform with a 5 mg mL−1 concentration after washing with chloroform/ethanol (1:1) 3 times |
8楼2015-06-18 22:13:33
另一道伤口 
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